ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T4702.17—2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 Chromiummetal—Determinationofoxygen,nitrogenandhydrogencontent— Inertgasfusionthermalinfrareddetectionmethodandconductivitymethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分: ———第1部分:金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ———第2部分:金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法 ———第3部分:金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 ———第4部分:金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ———第5部分:金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ———第6部分:金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ———第7部分:金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 ———第8部分:金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 ———第9部分:金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 ———第10部分:金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 ———第11部分:金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 ———第12部分:金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 ———第13部分:金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量 ———第14部分:金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 ———第15部分:金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法 ———第16部分:金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 本部分为GB/T4702的第12部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:金爱娣、杨玉红、孙小飞、陈自斌、卢春生。 ⅠGB/T4702.17—2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量;用热导法测定氮含量。 本部分适用于金属铬中氧含量、氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围(质量分数):0.010%~ 0.800%;氮含量的测定范围(质量分数):0.001%~0.070%;氢含量的测定范围(质量分数):0.001%~ 0.050%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料与助熔剂(镍)在石墨坩埚中,在惰性气体(He或Ar)下于脉冲电极炉中加热熔融,释放出氧 气、氮气、氢气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳,通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧 化碳,由惰性气体载入二氧化碳红外检测器中,产生电信号,并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产 生的电信号比较后,从而测定氧的含量;而氢气通过稀土氧化铜后,生成水蒸气,通过水红外检测器,输 出水的电信号,与已知氢标准物质/样品的电信号比较,得到氢的含量;水和二氧化碳的混合气经过气体 净化剂被吸收,剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器,检测器输出电信号,与已知氮含量的标准物质/ 样品的电信号比较后,得到氮的含量。 4 试剂及材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682规定的三级及以上的水。 4.1 盐酸,分析纯。 4.2 冰乙酸,分析纯。 4.3 硝酸,分析纯。 4.4 丙酮,分析纯。 4.5 镍酸洗溶液,75mL冰乙酸+25mL硝酸+1.5mL盐酸。 1GB/T4702.17—2016 4.6 镍纸,15mm×15mm。 4.7 镍篮或镍囊、镍丝: 高纯或经过镍酸洗溶液(见4.5)处理,将镍酸洗溶液(见4.5)加热到50℃~60℃,镍篮浸入其中 30s~60s,取出,立即以水多次漂洗,再次用丙酮(见4.4)清洗,然后快速吹干,放入防潮器皿中,备用。 4.8 载气:氦气,99.99%。 4.9 动力气:氩气、压缩空气、氮气,气源必须无水、无油。 5 仪器 5.1 氧、氮、氢分析仪: 由多种部件组成成套系统,测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置、控制系统等。关于分析 金属铬试料对仪器参数的确定,可根据不同仪器的性能进行确定,以保证分析金属铬结果准确性为前 提。并在分析前,检查仪器各相关参数是否正常,保证仪器气路畅通(条件允许的仪器可进行漏气检查, 通过,方可进行分析)。 5.2 分析天平,最大称量为110g(精确至0.0001g)。 5.3 镊子。 5.4 石墨坩埚。 5.5 坩埚钳。 6 取制样 按照GB/T4010规定进行取制样,试料应通过1.68mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.12g试料,准确到0.0001g。 7.2 测定次数 对同一试样,应至少独立测定2次。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验,按照仪器分析程序进行分析,重复多次测定,选择稳定一致的3次测定结果 的平均值输入仪器,在分析试料时,仪器自动扣除空白值。 7.4 仪器校准 7.4.1 单标准点校准程序 按7.5操作,选取一种金属铬标准物质/样品,其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量,且不 超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序,并至少重复分析3次,取其平均 值,分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析,以验证校准曲线的准 确性,使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内。 2GB/T4702.17—2016 7.4.2 多点校准曲线程序 按7.5操作,选取两种或两种以上金属铬标准物质/样品,按仪器说明书的要求进行多点曲线校准, 每种标准物质/样品至少分析3次,分别取其平均值校准。并选取其中任一种标准物质/样品的分析结 果对校准曲线的准确性进行验证,保证分析结果均在各标准值不确定度范围内。 7.5 试料分析 准确称取试料(见7.1),置于已折成簸箕形镍纸(见4.6)内,用镊子(见5.3)包好,放入镍篮(见4.7) 中,按仪器操作说明书操作,仪器自动显示分析结果。 8 允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 % 元素 测量范围(质量分数) 允许差 氧0.010~0.050 0.010 >0.050~0.100 0.020 >0.100~0.200 0.030 >0.200~0.400 0.050 >0.400~0.800 0.100 氮≤0.010 0.004 >0.010~0.030 0.005 >0.030~0.050 0.006 >0.050~0.070 0.009 氢≤0.005 0.001 >0.005~0.010 0.003 >0.010~0.020 0.004 >0.020~0.050 0.007 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料; b) 遵守本部分规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。GB/T4702.17—2016