ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T4702.15—2016 金 属铬 铅、锡、铋、锑、 砷含量的测定 等离子体质谱法 Chromiummetal—Determinationoflead,tin,bismuth,antimony andarseniccontent—Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4702分为16个部分。 ———GB/T4702.1 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法; ———GB/T4702.2 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法; ———GB/T4702.3 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法; ———GB/T4702.4 金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法; ———GB/T4702.5 金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法; ———GB/T4702.6 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———GB/T4702.7 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法; ———GB/T4702.8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量; ———GB/T4702.9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量; ———GB/T4702.10 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量; ———GB/T4702.11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量; ———GB/T4702.13 金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量; ———GB/T4702.14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量; ———GB/T4702.15 金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法; ———GB/T4702.16 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法; ———GB/T4702.17 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法。 本部分为GB/T4702的第15部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:金爱娣、张斯美、吴银军、段宏然、李士宏、陈自斌、卢春生。 ⅠGB/T4702.15—2016 金属铬 铅、锡、铋、锑、 砷含量的测定 等离子体质谱法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定金属铬中铅、锡、铋、锑和砷含量。 本部分适用于金属铬中铅、锡、铋、锑和砷含量的测定,各元素测定范围见表1。 表1 元素及测定范围 分析元素 测定范围(质量分数)/% Pb Sn Bi Sb As0.00010~0.0050 0.00010~0.0050 0.00010~0.0050 0.00010~0.0050 0.00010~0.0050 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料用稀硫酸分解,溶液雾化后导入电感耦合等离子体质谱仪,测量溶液中分析元素的质谱信号强 度,根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。校准空白和校准溶液以被测样品主体 元素和样品分解用酸进行基体匹配,以铟为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应。 4 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.00005%的高纯试剂或相当纯度的 试剂。 1GB/T4702.15—2016 4.1 高纯铬,各待测元素质量分数小于0.0001%。 4.2 超纯水,由水纯化系统制取,电阻率不小于18MΩ/cm。 4.3 硫酸,ρ=1.84g/mL。 4.4 硫酸,1+1。 4.5 硝酸,ρ=1.42g/mL。 4.6 铅标准溶液。 4.6.1 铅标准溶液,100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铅(纯度大于99.95%),置于400mL的烧杯 中,加入30mL硝酸(1+1),加微热溶解,待其全溶后,再加入100mL硝酸(4.5),保持酸度冷却后,转 移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅 100μg。 4.6.2 铅标准溶液,1μg/mL。移取1.00mL铅标准溶液(4.6.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅1μg。用时配制。 4.7 铋标准溶液。 4.7.1 铋标准溶液,100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铋(纯度大于99.95%),置于400mL的烧杯 中,加入30mL硝酸(1+1),加微热溶解,待其全溶后,再加入100mL硝酸(4.5),保持酸度冷却后,转 移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋 100μg。 4.7.2 铋标准溶液,1μg/mL。移取1.00mL铋标准溶液(4.7.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋1μg。用时配制。 4.8 锡标准溶液。 4.8.1 锡标准溶液,100μg/mL。称取0.1000g高纯金属锡(纯度大于99.95%),置于400mL的烧杯 中,加入30mL混酸(硝酸+盐酸=1+1),加微热溶解,待其全溶后,再加入100mL硝酸(4.5),保持酸 度冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液 1mL含锡100μg。 4.8.2 锡标准溶液,1μg/mL。移取1.00mL锡标准溶液(4.8.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锡1μg。用时配制。 4.9 锑标准溶液。 4.9.1 锑标准溶液,100μg/mL。称取0.1000g高纯金属锑(纯度大于99.95%),置于400mL的烧杯 中,加入30mL混酸(硝酸+盐酸=1+1),加微热溶解,待其全溶后,再加入100mL硝酸(4.5),保持酸 度冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液 1mL含锑100μg。 4.9.2 锑标准溶液,1μg/mL。移取1.00mL锑标准溶液(4.9.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锑1μg。用时配制。 4.10 砷标准溶液。 4.10.1 砷标准溶液,100μg/mL。称取0.1320g三氧化二砷(纯度大于99.95%),置于250mL的烧 杯中,加入30mL硝酸(4.5),加微热至全溶后,再加入40mL硝酸(4.5),冷却后,转移至1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷100μg。 4.10.2 砷标准溶液,1μg/mL。移取1.00mL砷标准溶液(4.10.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷1μg。用时配制。 4.11 铟内标溶液。 4.11.1 铟内标溶液,100μg/mL。称取0.1000g高纯铟丝于200mL烧杯中加入10mL(1+1)盐酸, 加热溶解后,冷却至室温,用氨水中和至有明显氨味,并过量10mL,转移至1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铟100μg。 2GB/T4702.15—2016 4.11.2 铟内标溶液,1μg/mL。移取1.00mL铟内标溶液(4.11.1)至100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铟1μg。 4.11.3 铟内标溶液,10ng/mL。移取10.00mL铟内标溶液(4.11.2)至100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铟10ng。 4.12 质量校正溶液,1μg/L铍、铈、铁、铟、锂、镁、铅和铀,1%硝酸介质。由仪器厂家提供。 5 仪器 5.1 所有的玻璃器皿和塑料器皿浸泡在稀硝酸中至少12h,随后用超纯水冲洗。实验室仪器应保存在 无尘的场所。 5.2 单刻度容量瓶、单标线移液管和分度移液管符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的 规定。 5.3 ICP-MS仪器: a) ICP-MS仪器可以是磁扇式ICP-MS(高分辨ICP-MS)、四极杆ICP-MS(低分辨ICP-MS)和飞 行时间ICP-MS(ICP-TOF-MS)。 按照每种类型ICP-MS的手册,优化ICP-MS的运行。 所有类型ICP-MS均以氩气作为等离子体工作气。在分析前,点燃氩等离子体并预热 30min~60min,使仪器稳