书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１５ ～ ４３２４．１６ — １９８４ 钨化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱 狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４３２４ 《 钨化学分析方法 》 分为 ２７ 个部分 ： ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１ 　 钨化学分析方法 　 铅 、 镉量的测定 　 方波极谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２ 　 钨化学分析方法 　 铋量的测定 　 碘化钾  马钱子碱分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．３ 　 钨化学分析方法 　 锡量的测定 　 聚乙二醇辛基苯基醚  苯荧光酮分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．４ 　 钨化学分析方法 　 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．５ 　 钨化学分析方法 　 砷量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．６ 　 钨化学分析方法 　 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．７ 　 钨化学分析方法 　 钴量的测定 　 钴试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．８ 　 钨化学分析方法 　 镍量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 、 火焰原子吸 收光谱法和丁二酮肟重量法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１０ 　 钨化学分析方法 　 铜量的测定 　 新铜试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１１ 　 钨化学分析方法 　 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１２ 　 钨化学分析方法 　 硅量的测定 　 氯化  硅钼蓝分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１３ 　 钨化学分析方法 　 钙量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１５ 　 钨化学分析方法 　 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子 发射光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１７ 　 钨化学分析方法 　 钠量的测定 　 原子吸收光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１８ 　 钨化学分析方法 　 钾量的测定 　 原子吸收光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１９ 　 钨化学分析方法 　 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２０ 　 钨化学分析方法 　 钒量的测定 　 钽试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２１ 　 钨化学分析方法 　 铬量的测定 　 二苯基碳酰二肼分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２２ 　 钨化学分析方法 　 锰量的测定 　 甲醛肟分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２３ 　 钨化学分析方法 　 硫量的测定 　 燃烧  电导法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２４ 　 钨化学分析方法 　 磷量的测定 　 铍为载带沉淀剂  钼蓝分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２５ 　 钨化学分析方法 　 氧量的测定 　 惰气熔融库仑滴定法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２６ 　 钨化学分析方法 　 氮量的测定 　 奈式试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２７ 　 钨化学分析方法 　 碳量的测定 　 燃烧  库仑滴定法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２８ 　 钨化学分析方法 　 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２９ 　 钨化学分析方法 　 氯化挥发后残渣量的测定 　 重量法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．３０ 　 钨化学分析方法 　 灼烧损失量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４３２４ 的第 １５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１５ — １９８４ 《 钨化学分析方法 　 偶氮氯膦 Ⅰ 光度法测定镁量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１６ — １９８４ 《 钨化学分析方法 　 原子吸收光度法测定镁量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１５ — １９８４ 和 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１６ — １９８４ 相比主要变化如下 ： ——— 测定方法增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 ， 取消了偶氮氯膦 Ⅰ 分光光度法 ； ——— 适用范围中增加了蓝钨 、 紫钨 、 碳化钨 、 偏钨酸铵 ， 测定范围由 “ ０．０００３％ ～ ０．０２０％ ” 改为 “ ０．０００３％ ～ ０．０５０％ ”； ——— 为保证样品适用不同溶解方法 ， 在 “ 试样 ” 中对细 、 中 、 粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １５ — ２００８ ——— 将 “ 测定次数 ” 中 “ 三次 ” 改为 “ 两次 ”； ——— 对钨粉 、 钨条 、 三氧化钨 、 钨酸 、 仲钨酸铵分别修改了溶样方法 ， 增加了蓝钨 、 紫钨 、 碳化钨 、 偏钨 酸铵的溶样方法 ； ——— 在 “ 工作曲线的绘制 ” 中改用基体匹配标准曲线法代替样品标准加入法 ； ——— 增加了前言 、 精密度及质量保证和控制内容 。 本部分方法 ２ 为仲裁方法 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草 。 本部分由自贡硬质合金有限责任公司 、 崇义章源钨制品有限公司 、 中南大学粉末冶金研究院参加 起草 。 本部分主要起草人 ： 张颖 、 郭鹏 、 张江峰 。 本部分方法 １ 主要验证人 ： 李慧玲 、 张云霞 、 李萍 。 本部分方法 ２ 主要验证人 ： 奉冬文 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１５ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１６ — １９８４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １５ — ２００８ 钨化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 方法 １ 　 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本方法规定了钨粉 、 钨条 、 三氧化钨 、 蓝钨 、 紫钨 、 碳化钨 、 钨酸 、 偏钨酸铵 、 仲钨酸铵中镁含量的测定 方法 。 本方法适用于钨粉 、 钨条 、 三氧化钨 、 蓝钨 、 紫钨 、 碳化钨 、 钨酸 、 偏钨酸铵 、 仲钨酸铵中镁含量的测 定 。 测定范围 ： ０．０００３％ ～ ０．０５０％ 。 ２ 　 方法提要 钨粉 、 钨条 、 细 （ 中 ） 颗粒碳化钨用过氧化氢分解 ； 蓝钨用过氧化氢及氨水分解 ； 三氧化钨 、 钨酸 、 仲钨 酸铵 、 偏钨酸铵用氨水分解 ； 紫钨 、 粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氨水分解 。 用过氧化氢 、 柠檬酸络 合钨 ， 于原子吸收光谱仪上测定镁量 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水 。 ３ ． １ 　 过氧化氢 （ ρ １．１０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 柠檬酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ４ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 ０．１６５８ｇ 预先经 ７８０℃ 灼烧 １ｈ 的氧化镁 （ 氧化镁的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 低温加热溶解 ， 冷却至室温 。 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 镁 。 ３ ． ５ 　 镁标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 镁标准贮存溶液 （ ３．４ ） 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 镁 。 ３ ． ６ 　 钨基体 ： 镁的质量分数小于 ０．０００１％ 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附镁空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 镁的特征质量浓度不大于 ０．０１ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．５％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于 ０．７ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １５ — ２００８ ５ 　 试样 ５ ． １ 　 钨条应粉碎并通过 １２５ μ ｍ 筛网 。 ５ ． ２ 　 细颗粒碳化钨平均粒度为 １ μ ｍ ～ ３ μ ｍ ， 中颗粒碳化钨平均粒度大于 ３ μ ｍ ～ ９ μ ｍ ， 粗颗粒碳化钨 平均粒度大于 ９ μ ｍ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５ｇ ～ １ｇ 试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随