书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１３ ～ ４３２４．１４ — １９８４ 钨化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４３２４ 《 钨化学分析方法 》 分为 ２７ 个部分 ： ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１ 　 钨化学分析方法 　 铅 、 镉量的测定 　 方波极谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２ 　 钨化学分析方法 　 铋量的测定 　 碘化钾  马钱子碱分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．３ 　 钨化学分析方法 　 锡量的测定 　 聚乙二醇辛基苯基醚  苯荧光酮分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．４ 　 钨化学分析方法 　 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．５ 　 钨化学分析方法 　 砷量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．６ 　 钨化学分析方法 　 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．７ 　 钨化学分析方法 　 钴量的测定 　 钴试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．８ 　 钨化学分析方法 　 镍量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 、 火焰原子吸 收光谱法和丁二酮肟重量法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１０ 　 钨化学分析方法 　 铜量的测定 　 新铜试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１１ 　 钨化学分析方法 　 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１２ 　 钨化学分析方法 　 硅量的测定 　 氯化  硅钼蓝分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１３ 　 钨化学分析方法 　 钙量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１５ 　 钨化学分析方法 　 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子 发射光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１７ 　 钨化学分析方法 　 钠量的测定 　 原子吸收光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１８ 　 钨化学分析方法 　 钾量的测定 　 原子吸收光谱法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１９ 　 钨化学分析方法 　 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２０ 　 钨化学分析方法 　 钒量的测定 　 钽试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２１ 　 钨化学分析方法 　 铬量的测定 　 二苯基碳酰二肼分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２２ 　 钨化学分析方法 　 锰量的测定 　 甲醛肟分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２３ 　 钨化学分析方法 　 硫量的测定 　 燃烧  电导法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２４ 　 钨化学分析方法 　 磷量的测定 　 铍为载带沉淀剂  钼蓝分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２５ 　 钨化学分析方法 　 氧量的测定 　 惰气熔融库仑滴定法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２６ 　 钨化学分析方法 　 氮量的测定 　 奈式试剂分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２７ 　 钨化学分析方法 　 碳量的测定 　 燃烧  库仑滴定法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２８ 　 钨化学分析方法 　 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．２９ 　 钨化学分析方法 　 氯化挥发后残渣量的测定 　 重量法 ； ＧＢ ／ Ｔ４３２４．３０ 　 钨化学分析方法 　 灼烧损失量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４３２４ 的第 １３ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１３ — １９８４ 《 钨化学分析方法 　 乙二醛双 （ ２ 羟基苯胺 ） 光度法测定钙量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１４ — １９８４ 《 钨化学分析方法 　 原子吸收光度法测定钙量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１３ — １９８４ 和 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１４ — １９８４ 相比主要变化如下 ： ——— 测定方法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法 ， 取消了乙二醛双 （ ２ 羟基苯胺 ） 分光光度法 和原子吸收分光光度法 ； ——— 增加了前言 、 精密度及质量保证和控制内容 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １３ — ２００８ 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草 。 本部分由中南大学粉末冶金研究院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 熊静 、 郭鹏 、 张江峰 。 本部分主要验证人 ： 奉冬文 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１３ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４３２４．１４ — １９８４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １３ — ２００８ 钨化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本部分规定了钨粉 、 钨条 、 三氧化钨 、 蓝钨 、 紫钨 、 碳化钨 、 钨酸 、 仲钨酸铵 、 偏钨酸铵中钙含量的测定 方法 。 本部分适用于钨粉 、 钨条 、 三氧化钨 、 蓝钨 、 紫钨 、 碳化钨 、 钨酸 、 仲钨酸铵 、 偏钨酸铵中钙含量的测 定 。 测定范围 ： ０．０００３％ ～ ０．０５０％ 。 ２ 　 方法提要 钨粉 、 钨条 、 细 （ 中 ） 颗粒碳化钨用过氧化氢分解 ； 蓝钨用过氧化氢及氨水分解 ； 三氧化钨 、 钨酸 、 仲钨 酸铵 、 偏钨酸铵用氨水分解 ； 紫钨 、 粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氨水分解 。 用过氧化氢 、 柠檬酸络 合钨 ， 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定钙量 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水 。 ３ ． １ 　 过氧化氢 （ ρ １．１０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 氨水 （ １＋１ ）， 用 ＭＯＳ 级氨水配制 。 ３ ． ３ 　 柠檬酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ４ 　 钙标准贮存溶液 ： 称取 ０．１３９９ｇ 预先经 ９００℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钙 （ 氧化钙的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 加热至完全溶解 ， 冷却至室温 。 将溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钙 。 ３ ． ５ 　 钙标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 钙标准贮存溶液 （ ３．４ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 钙 。 ３ ． ６ 　 钨基体 ： 钙的质量分数小于 ０．０００１％ 。 ４ 　 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 钨条应粉碎并通过 １２５ μ ｍ 筛网 。 ５ ． ２ 　 细颗粒碳化钨平均粒度为 １ μ ｍ ～ ３ μ ｍ ， 中颗粒碳化钨平均粒度大于 ３ μ ｍ ～ ９ μ ｍ ， 粗颗粒碳化钨 平均粒度大于 ９ μ ｍ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５ｇ ～ １ｇ 试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４３２４ ． １３ — ２００８ ６ ． ３ 　 空白试验 称取与试料等量的钨基体 （ ３．６ ）， 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 试料按 ６ ． ４ ． １ ． １ 　 钨粉 、 钨条 、 细 （ 中 ） 颗粒碳化钨 ： 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２００ｍＬ 石英烧杯中 ， 用水润湿 ， 分次加入 １０ｍＬ 过氧化氢 （ ３．１ ）， 待激烈反应停止后 ， 盖上表面皿 ， 低温加热至试料完全溶解 ， 取下 。 ６ ． ４ ． １ ． ２ 　 三氧化钨 、 钨酸 ： 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２００ｍＬ 石英烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 氨水 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至试料溶解 ， 并蒸至出现白色结晶 ， 加入 ５ｍＬ 过氧化氢 （ ３．１ ）， 加热至试液清亮 。 ６ ． ４ ． １ ． ３ 　 仲钨酸铵 、 偏钨酸铵 ： 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２００ｍＬ 石英烧杯中 ， 加入约 ３０ｍＬ 水 ， ５ｍＬ 氨水 （ ３．２ ）， 低温加热煮沸至完全溶解 ， 并蒸至出现白色结晶 ， 加入 ５ｍＬ 过氧化氢 （ ３．１ ）， 加热至试液清亮 。 ６ ． ４ ． １ ． ４ 　 蓝钨 ： 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 石英锥形瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 过氧化氢 （ ３．１ ）， 加热蒸至近干 。 以下按 ６．４．１．２ 进行 。 ６ ． ４ ． １ ． ５ 　 紫钨 、 粗颗粒碳化钨 ： 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 石英锥形瓶中 ， 在 ７５０℃ 高温炉中灼烧至完全 氧化为三氧化钨 。 以下按 ６．４．