ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.1—2012 代替GB/T4324.1—1984 钨 化学分析方法 第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part1:Determinationofleadcontent— Flameatomicabsorptionspectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T4324.1—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年4月第一版 * 书号:155066·1-47026 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.1—1984《钨化学分析方法 方波极谱法连续测定铅、镉量》。本部分与 GB/T4324.1—1984相比,主要技术变化如下: ———测定方法由“方波极谱法”改为“火焰原子吸收光谱法”; ———适用范围中增加了碳化钨、兰钨、紫钨及偏钨酸铵; ⅠGB/T4324.1—2012 ———将“测定次数”中的“三次”改为“二次”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。 本部分主要起草人:易建波、张颖、孙宝莲、周恺、李佗、罗晓红、彭宇、杨建国、赵声志。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.1—1984。 ⅡGB/T4324.1—2012 钨化学分析方法 第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵 中铅含量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测 定。测定范围为0.0003%~0.0050%。 2 方法提要 钨粉、钨条、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢分解;蓝钨用过氧化氢和氢氧化钠分解;三氧化钨、钨酸、 仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钠分解;紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钠分解。在碱性 溶液中以铁(Ⅲ)为共沉淀剂使铅富集,用柠檬酸络合残留的钨,于原子吸收光谱仪上测定铅量。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。 3.1 过氧化氢(ρ1.10g/mL),优级纯。 3.2 氢氧化钠溶液(200g/L),用优级纯试剂配制。 3.3 硫酸高铁铵溶液(50g/L)。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 柠檬酸溶液(500g/L),用优级纯试剂配制。 3.6 氢氧化钠洗涤液(1g/L)。 3.7 铅标准溶液:称取0.1000g金属铅(wPb≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4),盖 上表面皿,低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含100μg铅。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征质量浓度不大于0.3μg/mL; ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7。 1GB/T4324.1—2012 5 试样 5.1 钨条应粉碎并通过0.075mm筛网。 5.2 细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm,中颗粒碳化钨平均粒度大于3μm~9μm,粗颗粒碳化钨 平均粒度大于9μm。 6 分析步骤 6.1 试料 称取1.00g~1.50g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试料的处理 6.4.1.1 钨粉、钨条、细(中)颗粒碳化钨:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,分次加入5mL~15mL 过氧化氢(3.1),待剧烈反应停止后,盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,取下。加入10mL氢氧化 钠溶液(3.2),在电炉上加热至溶液清亮。按6.4.2进行。 6.4.1.2 三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入10mL氢氧化 钠溶液(3.2),盖上表面皿,在电炉上加热至试料完全溶解,取下。按6.4.2进行。 6.4.1.3 蓝钨:将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入20mL过氧化氢(3.1),在低温电热板上加热溶 解并蒸至近干,取下。加入10mL氢氧化钠溶液(3.2),低温加热至溶液清亮。按6.4.2进行。 6.4.1.4 紫钨、粗颗粒碳化钨:将试料(6.1)置于150mL石英烧杯中,在750℃的高温炉中灼烧成三 氧化钨。加入10mL氢氧化钠溶液(3.2),盖上表面皿,在电炉上加热至试料完全溶解,取下。将试液 转入300mL烧杯中。 6.4.2 沉淀分离及铅的富集 6.4.2.1 用水吹洗表面皿及杯壁,并稀释至150mL体积,在不断搅拌下加入3mL硫酸高铁铵溶液 (3.3),在电炉上加热煮沸1min~2min,取下。将试液在水浴上保温1h。 6.4.2.2 用快速滤纸过滤,以氢氧化钠洗涤液(3.6)洗涤烧杯3次,沉淀6次。 6.4.2.3 将沉淀以20mL热的硝酸(3.4)分4次溶解于预先加有1mL柠檬酸溶液(3.5)的50mL烧 杯中,滤纸用少量水洗涤。以5mL热的硝酸(3.4)洗涤原烧杯,合并溶液于50mL烧杯中。将50mL 烧杯置于低温电炉上加热浓缩体积至3mL。 6.4.2.4 将烧杯内溶液转入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。 2GB/T4324.1—2012 6.4.3 测量 在原子吸收光谱仪上,于217.0nm波长,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测定试液及随同试料空白 的吸光度。从工作曲线上计算得到经空白校正的铅的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液(3.7) 于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.4),用水稀至刻度,混匀。 6.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长217.0nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工 作曲线。 7 分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数wPb计,数值以%表示,按式(1)计算: wPb=ρ·V×10-6 m×100 …………………………(1) 式中: ρ———从工作曲线计算得到试液中经空白校正的铅的质量