书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６５４ ． ２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ３６５４．２ — １９８３ 铌铁 　 铜含量的测定 新亚铜灵  三氯甲烷萃取光度法 犉犲狉狉狅狀犻狅犫犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狀犲狅犮狌狆狉狅犻狀犲犮犺狅狉狅犳狅狉犿犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ３６５４．２ — １９８３ 《 铌铁化学分析方法 　 新亚铜灵  三氯甲烷萃取光度法测定铜量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ３６５４．２ — １９８３ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 试料量由 ０．５０ｇ 调整为根据含量不同分别为 ０．５０ｇ 和 １．００ｇ ； ——— 试液分取量由 １０ｍＬ 调整为根据含量不同分别为 ２５ｍＬ 、 １０ｍＬ 和 ５ｍＬ ； ——— 增加标准溶液 １ｍＬ 含 ５．００ μ ｇ 铜 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本部分起草单位 ： 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 袁萍 、 高玉敏 、 毕军 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ ／ Ｔ３６５４．２ — １９８３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６５４ ． ２ — ２００８ 铌铁 　 铜含量的测定 新亚铜灵  三氯甲烷萃取光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了用新亚铜灵  三氯甲烷萃取光度法测定铌铁中铜的含量 。 本部分适用于铌铁中铜含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００４０％ ～ ０．１８％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 原理 试料用酸分解 ， 在柠檬酸存在下 ， 以盐酸羟胺还原铜至一价后 ， 在 ｐＨ＝５ ～ ７ 的条件下 ， 新亚铜灵与 铜生成不溶性黄色络合物 ， 用三氯甲烷萃取后 ， 于分光光度计波长 ４６０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 硝酸 ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ 　 氢氟酸 ， ρ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 三氯甲烷 。 ４ ． ４ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ４ ． ５ 　 氢氧化铵 ， １＋１ 。 ４ ． ６ 　 柠檬酸溶液 ， ３００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ７ 　 盐酸羟胺溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ８ 　 硼酸溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ９ 　 新亚铜灵 （ ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲 ） 乙醇溶液 ， １ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １０ 　 铜标准溶液 ４ ． １０ ． １ 　 称取 ０．５０００ｇ 铜 （ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 溶解后加入 ２０ｍＬ 硫酸 （ ４．４ ）， 加热至冒硫酸烟 ， 取下冷却 ， 加水溶解盐类后 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至 刻度 ， 混匀 。 此标准溶液 １ｍＬ 含 ０．５０ｍｇ 铜 。 ４ ． １０ ． ２ 　 移取 ５．００ｍＬ 铜标准溶液 （ ４．１０．１ ）， 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准 溶液 １ｍＬ 含 ５．００ μ ｇ 铜 。 ５ 　 仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６５４ ． ２ — ２００８ ６ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试料应通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料量 按表 １ 称取试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铜含量 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 试液分取量 ／（ ｍＬ ／ ｍＬ ） ０．００４０ ～ ０．０２０ １．００ ２５ ／ １００ ＞ ０．０２０ ～ ０．０７０ １．００ １０ ／ １００ ＞ ０．０７０ ～ ０．１５ ０．５０ １０ ／ １００ ＞ ０．１５ ～ ０．１８ ０．５０ ５ ／ １００ ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 。 ７ ． ３ 　 测定 ７ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于铂皿中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）、 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ４．２ ）， 加热溶解试料后 ， 继续加 热至溶液与皿壁接触处刚刚出现铌酸时 ， 取下 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ４．４ ）， 摇匀 。 加热至铌酸溶解后 ， 取下 稍冷 ， 加入 ４０ｍＬ 柠檬酸溶液 （ ４．６ ）， 微热使溶液澄清 ， 取下 ， 加入 ５ｍＬ 硼酸溶液 （ ４．８ ）， 冷却至室温 ， 移 入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用柠檬酸溶液 （ ４．６ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ３ ． ２ 　 移取试液 （ 按表 １ 选取 ）， 置于 １５０ｍＬ 分液漏斗中 ， 加水补至 ４０ｍＬ ， 加入 ５ｍＬ 盐酸羟胺溶液 （ ４．７ ）， 混匀 。 用氢氧化铵 （ ４．５ ） 慢慢调节至 ｐＨ＝５ ～ ７ ， 加入 ５ｍＬ 新亚铜灵乙醇溶液 （ ４．９ ）， 混匀 ， 放置 １ｍｉｎ 。 ７ ． ３ ． ３ 　 加入 １０．０ｍＬ 三氯甲烷 （ ４．３ ）， 振荡 １ｍｉｎ ， 静置分层 ， 将部分有机相干过滤于 ２ｃｍ 比色皿中 ， 以三氯甲烷 （ ４．３ ） 为参比 ， 于分光光度计波长 ４６０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 ７ ． ３ ． ４ 　 减去随同试料空白试验的吸光度后 ， 从校准曲线上查出相应的铜量 。 ７ ． ４ 　 校准曲线的绘制 移取 ０ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １２．００ｍＬ 、 １６．００ｍＬ 铜标准溶液 （ ４．１０．２ ）， 分别置 于 １５０ｍＬ 分液漏斗中 ， 分别加水补至 ３０ｍＬ ， 加入 １０ｍＬ 柠檬酸溶液 （ ４．６ ）、 ５ｍＬ 盐酸羟胺溶液 （ ４．７ ）， 用氢氧化铵 （ ４．５ ） 慢慢调节至 ｐＨ＝５ ～ ７ ， 加入 ５ｍＬ 新亚铜灵乙醇溶液 （ ４．９ ）， 混匀 ， 放置 １ｍｉｎ ， 以下按 ７．３．３ 进行 。 减去随同试料空白试验的吸光度 ， 以铜量为横坐标 ， 净吸光度为纵坐标 ， 绘制校准 曲线 。 ８ 　 结果的计算 按式 （ １ ） 计算铜的含量 （ 质量分数 ）： 狑 （ Ｃｕ ）（ ％ ） ＝ 犿 １ 犿 ０ × 狉 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从校准曲线上查得的铜量 ， ｇ ； 犿 ０ ——— 试料量 ， ｇ ； 狉 ——— 试液分取比 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６５４ ． ２ — ２００８ ９ 　 允许差 实验室之间铜含量分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ ％ 铜含量 （ 质量分数 ） 允许差 ０．００４０ ～ ０．０１０ ０．００１５ ＞ ０．０１０ ～ ０．０２５ ０．００３ ＞ ０．０２５ ～ ０．０５０ ０．００５ ＞ ０．０５０ ～ ０．１００ ０．００８ ＞ ０．１００ ～ ０．１８０ ０．０１５ １０ 　 试验报告 试验报告应包括下列内容 ： ａ ） 　 鉴别试料 、 实验室和分析日期等资料 ； ｂ ） 　 遵守本标准规定的程度 ； ｃ ） 　 分析结果及其表示 ； ｄ ） 　 测定中观察到的异常现象 ； ｅ ） 　 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作 。 犌犅 ／ 犜 ３６５４ ． ２ — ２００８