书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３６５３ ． ７ — ２０２０ /G21 /G22 　 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E 犉犲狉狉狅犫狅狉狅狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０３  ０６ /G2F /G30 ２０２０  ０７  ０１ /G31 /G32 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2F /G30书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３６５３ 共分为 ７ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．１ 　 硼铁化学分析方法 　 碱量滴定法测定硼量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．２ 　 硼铁化学分析方法 　 气体容量法测定碳量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．３ 　 硼铁化学分析方法 　 高氯酸脱水重量法测定硅量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．４ 　 硼铁 　 铝含量的测定 　 ＥＤＴＡ 　 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．５ 　 硼铁化学分析方法 　 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．６ 　 硼铁化学分析方法 　 锑磷钼蓝光度法测定磷量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３６５３．７ 　 硼铁 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３６５３ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 马鞍山钢铁股份有限公司 、 青岛博正检验技术有限公司 、 安徽长江钢铁股份有限公司 、 上海立润机电设备有限公司 、 安徽江南钢铁材料质量监督检验有限公司 、 青岛思文科检测技术有限公司 、 中冶建筑研究总院有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 宋祖峰 、 荚江霞 、 朱涛 、 陆军 、 陈荣 、 阚斌 、 范玉 、 龙如成 、 王辰翁 、 郭士光 、 王忠乐 、 卢春生 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６５３ ． ７ — ２０２０ 硼铁 　 硫含量的测定红外线吸收法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 。 本部分未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３６５３ 的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法 。 本部分适用于硼铁中硫含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００２０％ ～ ０．０２５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ， 生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室 ， 二氧化硫吸收某特定波长的红外能 ， 其吸收能与二氧化硫的浓度成正比 ， 根据二氧化硫红外检测器接受能量的变化可测得硫的质量分数 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。 ４ ． １ 　 丙酮 ， 分析纯 。 ４ ． ２ 　 高氯酸镁 ， 无水 ， 粒状 。 ４ ． ３ 　 烧碱石棉 ， 粒状 。 ４ ． ４ 　 玻璃棉 。 ４ ． ５ 　 钨粒 ， 硫含量小于 ０．０００５％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．４ｍｍ 。 ４ ． ６ 　 锡粒 ， 硫含量小于 ０．０００５％ ， 粒度 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ ， 必要时应用丙酮 （ ４．１ ） 清洗表面 ， 并在室温下干燥 。 ４ ． ７ 　 纯铁 ， 纯度大于 ９９．９８％ ， 硫含量小于 ０．０００５％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．６ｍｍ 。 ４ ． ８ 　 氧气 ， 纯度大于 ９９．９５％ ， 其他级别氧气若能获得低而一致的空白时 ， 也可使用 。 ４ ． ９ 　 动力气 ， 氮气或压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 含量小于 ０．５％ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６５３ ． ７ — ２０２０ ４ ． １０ 　 陶瓷坩埚 ， 直径 × 高 ： ２３ｍｍ×２３ｍｍ 或 ２５ｍｍ×２５ｍｍ ， 并在不低于 １０５０℃ 的高温加热炉中灼烧 ２ｈ 以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于 １５００℃ 的通氧炉烧制 。 ４ ． １１ 　 坩埚钳 。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 红外线吸收定硫仪 红外线吸收定硫仪 （ 灵敏度 １．０×１０ －６ ）， 其装置如图 １ 。 　　 说明 ： 　　 １ 　 ——— 氧气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节阀 ； ３ ——— 洗气瓶 ， 内装烧碱石棉 （ ４．３ ）； ４ ， ９ ——— 干燥管 ， 内装高氯酸镁 （ ４．２ ）； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 高频感应炉 ； ７ ——— 燃烧管 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量调节器 ； １１ ——— 二氧化硫红外检测器 。 图 １ 　 红外线吸收定硫仪装置连接图 ５ ． ２ 　 气源 ５ ． ２ ． １ 　 载气系统包括氧气容器 、 两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ５ ． ２ ． ２ 　 动力气源系统包括动力气 （ ４．９ ）、 两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ５ ． ３ 　 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求 。 ５ ． ４ 　 控制系统 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降 、 自动清扫 、 分析条件选择设置 、 分析过程的监控和报警中断 、 分析数据的采集 、 计算 、 校正及处理等 。 ５ ． ５ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量不大于 １．０ｍｇ ）、 红外线分析器及电子测量元件组成 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６５３ ． ７ — ２０２０ ６ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应通过 ０．０８８ｍｍ 筛孔 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．２０ｇ 试料 ， 精确至 ０．００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 同一样品 ， 至少独立测定 ２ 次 。 ７ ． ３ 　 空白试验 称取 ０．２ｇ 锡粒 （ ４．６ ）、 ０．５ｇ 纯铁 （ ４．７ ） 和 １．５ｇ 钨粒 （ ４．５ ） 置于陶瓷坩埚 （ ４．１０ ） 中 ， 于同一量程或通 道 ， 按 ７．５ 进行测定 。 重复测定直到读数比较稳定为止 。 记录最后 ３ 次读数 ， 计算平均值 ， 并参考仪器说明书 ， 将平均值输入到红外线吸收定硫仪中 ， 则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿 。 ７ ． ４ 　 校正试验 ７ ． ４ ． １ 　 根据待测试样的硫含量 ， 选择相应的量程或通道 ， 并选择至少两个标准样品 （ 标准样品硫含量范 围应覆盖待测样品硫含量 ）， 依次进行校正 ， 测得结果的波动应在再现性限 犚 范围内 ， 以确认系统的线性 ， 否则应按仪器说明书调节系统的线性 。 ７ ． ４ ． ２ 　 当分析条件变化时 ， 如仪器尚未预热到 １ｈ ， 氧气源 、 坩埚或助熔剂的空白值发生改变时 ， 应重新测定空白并校正 。 ７ ． ５ 　 测定 ７ ． ５ ． １ 　 按待测试样的硫含量范围 ， 分别选择仪器的最佳分析条件 ： 如仪器的燃烧积分时间 、 比较水准 （ 或设定数 ） 的设置等 。 ７ ． ５ ． ２ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于预先盛有 ０．２ｇ 锡粒 （ ４．６ ） 的陶瓷坩埚 （ ４．１０ ） 内 ， 均匀覆盖 ０．５ｇ 纯铁 （ ４．７ ） 和 １．５ｇ 钨粒 （ ４．５ ）， 按仪器说明书操作 ， 开始分析并读取结果 。 ７ ． ６ 　 分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果的极差值不大于重复性限 狉 ， 则取算数平均值作为分析结果 。 如果 两次独立分析结果的极差值大于重复性限 狉 ， 则按照附录 Ａ 中的规定追加测量次数并确定分析结果 。 分析结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 将数值修约至两位有效数字 。 ８ 　 精密度 本部分的精密度试验是在 ２０１８ 年由 ８ 个实验室 ， 对 ５ 个水平的硫含量进行测定 ； 每个实验室对每 个水平的硫含量在 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 规定的重复性条件下测定 ３ 次 。 各实验室报出的原始数据 （ 测定结果 ） 参见附录 Ｂ 。 根据 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ ， 对得到的测定结果进行统计分析 ， 精密度见表 １ 。 ３ 犌犅