ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T3653.3—2023 代替GB/T3653.3—1988 硼铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Ferroboron—Determinationofsiliconcontent— Perchloricaciddehydration-gravimetricmethod 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3653的第3部分。GB/T3653已经发布了以下部分: ———硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量; ———硼铁化学分析方法 气体容量法测定碳量; ———硼铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法; ———硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法; ———硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量; ———硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量; ———硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法。 本文件代替GB/T3653.3—1988《硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》。与 GB/T3653.3—1988比较,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了原理的内容(见第4章,1988年版的第2章); b)更改了“试剂和材料”(见第5章,1988年版的第3章); c)增加了“仪器和设备”(见第6章); d)增加了“测定次数”(见8.1); e)更改了熔样方法,将“先酸溶再碱熔”改为“直接碱熔”(见8.4.1,1988年版的5.3.1); f)更改了高氯酸的加入量,将“加入30mL高氯酸”改为“加入40mL高氯酸”(见8.4.2,1988年 版的5.3.2); g)更改了沉淀灼烧温度,将“1000℃”改为“1050℃”(见8.4.6,1988年版的5.3.6); h)更改了“分析结果的计算和表示”(见第9章,1988年版的第6章); i)更改了“允许差”为“精密度”(见第10章,1988年版的第7章); j)增加了试验报告(见第11章); k)增加了“试样分析结果接受程序流程图”(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:本钢板材股份有限公司、辽阳国际硼合金有限公司、武汉科技大学、青岛远诚创智 科技有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人:田玉伟、李月华、于丽泓、教滨、宫静、吴旭、朱卫刚、黄建国、牟英华、周双清、 曹英楠、王萍、连喜萍、魏艳冬、陈万峰、满毅、吴莹、王锡龙、孙卓、刘冰、李强、王海军、辛近、张璨、王晶、 刘飞、张晨、刘艳婷。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1988年首次发布为GB/T3653.3—1988; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T3653.3—2023 引 言 由于硼铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证硼 铁检测标准的方便及准确,针对硼铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑硼铁检测的国家标准体系。 GB/T3653硼铁系列分析方法是我国硼铁检测的基础标准,由以下七个部分构成。 ———硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量。目的在于测量硼铁中的硼含量,采用碱量滴定法。 ———硼铁化学分析方法 气体容量法测定碳量。目的在于测量硼铁中的碳含量,采用气体容量法。 ———硼铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法。目的在于测量硼铁中的硅含量,采用高氯酸脱水 重量法。 ———硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法。目的在于测量硼铁中的铝含量,采用EDTA滴定法。 ———硼铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量。目的在于测量硼铁中的硫含量,采用 色层分离硫酸钡重量法。 ———硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量。目的在于测量硼铁中的磷含量,采用锑磷钼 蓝光度法。 ———硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法。目的在于测量硼铁中的硫含量,采用红外线吸收法。 ⅡGB/T3653.3—2023 硼铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用高氯酸脱水重量法测定硼铁中的硅含量的方法。 本文件适用于硼铁中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.50%~16.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用碳酸钠、过氧化钠熔融,使硅转化成硅酸盐,用盐酸酸化,以高氯酸二次冒烟使硅酸脱水,经 过滤、洗涤,将沉淀于1050℃灼烧后冷却,用甲醇低温将硼挥散,灼烧至恒量,用氢氟酸使硅成四氟化 硅挥发除去,再灼烧至恒量,根据氢氟酸处理前后的质量差,计算硅的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明外,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或纯度相当的水。 5.1 无水碳酸钠,固体。 5.2 过氧化钠,固体。 5.3 混合熔剂,2份过氧化钠加1份无水碳酸钠,混匀。 1GB/T3653.3—2023 5.4 盐酸,密度ρ=1.18g/mL。 5.5 氢氟酸,密度ρ=1.15g/mL。 5.6 高氯酸,密度ρ=1.67g/mL。 5.7 甲醇。 5.8 硫酸溶液,1+1。 5.9 盐酸溶液,1+1。 5.10 盐酸溶液,5+95。 5.11 硫氰酸铵溶液,20g/L。 5.12 硝酸银溶液,50g/L。 6 仪器和设备 6.1 分析中仅用通常的实验室仪器和设备。 6.2 电子天平,分度值0.1mg。 6.3 镍坩埚(带坩埚盖),容积30mL。 6.4 铂坩埚,容积40mL。 7 取制样 按照GB/T4010的规定进行试料的采取和制备,试料应通过0.088mm筛孔。 8 分析步骤 8.1 测定次数 对同一试料,至少独立测定2次。 8.2 试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g。 表1 试料量 硅含量(质量分数) %试料量 g 0.50~1.00 1.00 >1.00~16.00 0.50 8.3 空白试验和验证试验 8.3.1 随同试料做空白试验。 8.3.2 随同试料分析同类型标准样品。 8.4 测定 8.4.1 样品的熔融选用下列方法之一进行: 2GB/T3653.3—2023 a) 将试料(见8.2)置于预先盛有3g无水碳酸钠(5.1)的镍坩埚(6.3)中,搅匀,盖好坩埚盖。在高 温炉内950℃灼烧约4min~5min,将试料熔融,取出冷却。打开坩埚盖加5g过氧化钠 (5.2),电炉盘烘烤至黄色,再盖好坩埚盖置于高温炉内700℃继续熔融9min~10min至试料 完全分解,取出冷却。 b)将试料(见8.2)置于预先盛有8g混合熔剂(5.3)的镍坩埚(6.3)中,搅匀,再覆盖2g混合熔剂 (5.3),盖好坩埚盖。在电炉盘上烘烤至焦黄色,再盖好坩埚盖,放置于500℃~600℃高温炉 中,逐渐升温至750℃,熔融5min至试料完全分解,取出冷却。 8.4.2 坩埚外壁用水冲洗后,置于盛有70mL热水的250mL烧杯中,盖上表面皿,待反应停止后,以 热水用擦棒擦洗坩埚及盖并取出,立即缓慢加入30mL盐酸(5.4)酸化,边加边搅拌。将试液加热蒸发 至体积约100mL时,加入40mL高氯酸(5.6)。 8.4.3 盖上表面皿,留有缝隙,置于电热板上蒸发至冒高氯酸烟,在回流状态下冒烟15min~ 20min,直至残留物呈黏稠状,使硅酸脱水完全。取下稍冷,沿杯壁加入20mL盐酸溶液(5.9),用热水 稀释至150mL左右,加热搅拌使盐类溶解。 8.4.4 趁热用中速定量滤纸过滤,用擦棒擦洗烧杯杯壁及表面皿,用热盐酸溶液(5.10)洗沉淀6次~ 7次,直至无铁离子,用硫氰酸铵溶液(5.11)检查,再用热水洗至无氯离子,用硝酸银溶液(5.12)检查。 保留滤纸和沉淀。 8.4.5 将滤液和洗液移入最初脱水用的烧杯中,加热蒸发至体积约100mL时,加入10mL高氯酸 (5.6),以下按8.4.3和8.4.4进行操作。 8.4.6 将两次沉淀连同滤纸(8.4.4和8.4.5),置于铂坩埚(6.4)中,烘干,灼烧逐渐使滤纸灰化,然后置 于1050℃高温炉中灼烧20min,取出,稍冷后。加入5mL甲醇(5.7),于电热板上低温蒸发至干。再 将坩埚置于1050℃高温炉中灼烧30min,取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称量,并反复灼烧至 恒量(m1)。 8.4.7 将不纯的二氧化硅用少许水润湿,加入3滴硫酸溶液(5.8),5m