ICS73.080 CCSQ51 中华人民共和国国家标准 GB/T3519—2023 代替GB/T3519—2008 微 晶 石 墨 Cryptocrystallinegraphite 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T3519—2008《微晶石墨》,与GB/T3519—2008相比,除结构调整和编辑性改动 外,主要技术变化如下: a) 更改了“范围”(见第1章,2008年版的第1章); b) 增加了规范性引用文件GB/T19077(见6.3)、GB/T6682(见6.4.2.1)、GB/T8170(见6.4.6)、 JC/T2571(见6.5)、GB/T6679(见7.3.1); c) 更改了术语“微晶石墨”的定义,增加了“石墨化度”的术语和定义(见第3章,2008年版的第3 章); d) 更改了“分类与标记”(见第4章,2008年版的第4章); e) 更改了“要求”(见第5章,2008年版的第5章); f) 更改了“试验方法”(见第6章,2008年版的第6章); g) 更改了“检验规则”(见第7章,2008年版的第7章); h) 更改了“包装、标志、运输和贮存”(见第8章,2008年版的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。 本文件起草单位:湖南顶立科技股份有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、矿冶科技集团 有限公司、南方石墨有限公司、扎鲁特旗华源矿业有限责任公司、上饶市聚微星科技有限公司、郴州市产 商品质量监督检验所、湖南亿润新材料科技有限公司、河北正大摩擦制动材料有限公司、中国建筑材料 工业地质勘查中心、陕西科技大学、苏州铭盛帆科技有限公司。 本文件主要起草人:戴煜、周智勇、谢情茂、张红林、申士富、侯彩红、燕晋峰、应忠、李慧、郭宏伟、 王彦钧、胡祥龙、莫国军、李建新、刘玉飞、柴辉、田仲奎、申让林、肖乐、陈玉婷、彭国文。 本文件于1983年首次发布,1995年第一次修订,2008年第二次修订,本次为第三次修订。 ⅠGB/T3519—2023 微 晶 石 墨 1 范围 本文件规定了微晶石墨的分类与标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于天然微晶石墨原矿及微晶石墨产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T3520 石墨细度试验方法 GB/T3521 石墨化学分析方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077 粒度分析 激光衍射法 JC/T2571 高纯石墨中微量元素测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 微晶石墨 cryptocrystallinegraphite 由粒径小于1μm的天然石墨晶体构成的集合体。 注:微晶石墨亦称土状石墨、无定形石墨或隐晶质石墨,颜色灰黑或钢灰,有金属光泽、具滑感、易染手,通常石墨化 度大于55.0%。 3.2 石墨化度 graphitizationdegree 衡量石墨晶体结构完善程度,表示石墨结构中碳原子排列的规整程度的指标。 4 分类与标记 4.1 分类 微晶石墨按加工过程分为微晶石墨矿产品及微晶石墨产品。微晶石墨产品按固定碳含量分为高纯 微晶石墨、高碳微晶石墨、中碳微晶石墨、低碳微晶石墨四类。其固定碳含量和分类代号见表1。 1GB/T3519—2023 表1 固定碳含量和分类代号 名称 微晶石墨矿产品微晶石墨产品 高纯微晶石墨 高碳微晶石墨 中碳微晶石墨 低碳微晶石墨 固定碳含量 (质量分数)≥55.00% ≥99.90% >95.00%80.00%~95.00%65.00%~<80.00% 分类代号 WK WC WG WZ WD 4.2 标记 微晶石墨矿产品或微晶石墨产品标记由产品名称、本文件编号、分类代号和固定碳含量组成。 示例1:固定碳含量为99.90%的高纯微晶石墨,标记为:微晶石墨GB/T3519-WC99.90。 示例2:固定碳含量为93.00%的中碳微晶石墨,标记为:微晶石墨GB/T3519-WZ93.00。 示例3:固定碳含量为55.00%的微晶石墨矿产品,标记为:微晶石墨GB/T3519-WK55.00。 5 技术要求 5.1 外观质量 微晶石墨中不应有肉眼可见的木屑、铁屑、石粒等杂物,无污染。 5.2 理化性能 5.2.1 微晶石墨矿产品理化性能应符合表2的规定。 表2 微晶石墨矿产品理化性能 项目 WK 固定碳含量(质量分数) ≥55.00% 水分 供需双方协商 石墨化度 ≥55.0% 硫含量(质量分数) ≤1.50% 细度 供需双方协商 5.2.2 微晶石墨产品理化性能应符合表3的规定。 表3 微晶石墨产品理化性能 项目 WC WG WZ WD 固定碳含量(质量分数) ≥99.90% >95.00% 80.00%~95.00%65.00%~<80.00% 挥发分 — ≤1.00% ≤2.50% ≤3.50% 水分 ≤0.20% ≤0.20% ≤1.00% ≤1.50% 石墨化度 ≥85.0% ≥75.0% ≥65.0% ≥55.0% 铁含量(质量分数) ≤0.005% ≤0.40% ≤0.80% ≤1.00% 2GB/T3519—2023 表3 微晶石墨产品理化性能(续) 项目 WC WG WZ WD 硫含量(质量分数) ≤0.005% ≤0.05% ≤0.10% ≤1.00% 细度 供需双方协商 微量元素 供需双方协商 — 6 试验方法 6.1 外观 自然光照下,采用目视检查。 6.2 固定碳含量、挥发分、水分、铁含量、硫含量 微晶石墨固定碳含量、挥发分、水分、铁含量、硫含量的测定按GB/T3521的规定进行。 6.3 细度 微晶石墨细度大于45μm的细度测定按GB/T3520的规定进行,细度小于或等于45μm的细度 测定按GB/T19077的规定进行。 6.4 石墨化度 6.4.1 方法提要 石墨化度是评价石墨晶体结构完善程度的重要物理量,通常以晶面间距[d(002)]作为评价石墨化度 的指标。本方法采用氢氟酸对试样进行处理,去除样品中二氧化硅等杂质,通过对添加单晶硅内标物的 微晶石墨样品X射线衍射图的分析处理,精确检测其晶面间距[d(002)],经计算得到石墨化度(G)值。 6.4.2 试剂及材料 6.4.2.1 除非另有说明,所用试剂应不低于分析纯,所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水。 6.4.2.2 氢氟酸溶液(1+3)。 6.4.2.3 单晶硅粉:光谱纯,全部通过75μm标准筛。 6.4.3 仪器和设备 6.4.3.1 X射线衍射仪:CuKa靶,综合稳定度优于1%,测角仪在20°~30°(2θ)的准确度优于±0.01° (2θ),能以不大于1°/min(步长≤0.02°)的速度进行扫描。 6.4.3.2 标准筛:筛孔直径75μm。 6.4.3.3 电热干燥箱:室温至200℃,控温精度±2℃。 6.4.3.4 电热板:室温至200℃,控温精度±2℃。 6.4.3.5 电子天平:精度不低于0.0001g。 6.4.3.6 真空抽滤装置:真空度不小于0.1MPa。 6.4.3.7 聚四氟乙烯烧杯:250mL。 6.4.3.8 玛瑙研钵:体表光滑、无明显划痕。 3GB/T3519—2023 6.4.3.9 定量滤纸:快速,直径125mm、150mm。 6.4.3.10 精密pH试纸。 6.4.3.11 聚四氟乙烯棒。 6.4.4 试样制备 6.4.4.1 将约100g试样粉碎至全部通过75μm标准筛(6.4.3.2)。 6.4.4.2 称取约10g试样,倒入聚四氟乙烯烧杯(6.4.3.7)中,烧杯中加入约60mL氢氟酸溶液 (6.4.2.2),将烧杯置于电热板(6.4.3.4)上,100℃加热30min,期间每隔5min用聚四氟乙烯棒 (6.4.3.11)搅拌,结束后取下烧杯,用定量滤纸(6.4.3.9)在真空抽滤装置(6.4.3.6)中快速过滤,滤渣用水 反复冲洗至接近中性,以上操作应在通风柜内进行。 6.4.4.3 将滤渣置于电热干燥箱(6.4.3.3)内于110℃±5℃干燥至恒重,取出冷却,用玛瑙研钵 (6.4.3.8)充分研碎,备用。 6.4.4.4 按适宜比例(确保试样及单晶硅粉的衍射峰强比在1.0~1.3之间)称取试样和单晶硅粉 (6.4.2.3),在玛瑙研钵中混合均匀,制成衍射试样,取适量衍射试样置于试样板凹槽中,再用玻璃板压实 刮平。 6.4.5 试验步骤 6.4.5.1 启动X射线衍射仪。 6.4.5.2 将压有衍射试样的试样板平稳放到测角仪的试验台上,抬升试验台至测试位置,关好防辐射 窗门。 6.4.5.3 启动衍射测试程序,在20°~30°试样(002)晶面衍射峰的角度值(2θ)的范围内以步长小于或等 于0.02°,小于或等于1°/min的速度进行扫描,得到衍射图样。 6.4.5.4 重复6.4.4.4、6.4.5.2、6.4.5.3操作