ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T3286.9—2014 代替GB/T3286.9—1998 石 灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 Methodforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite—Part9: Thedeterminationofcarbondioxidecontent—Thecaustic asbestosabsorptiongravimetricmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 4 试剂 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 仪器及装置 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 制样 3 ……………………………………………………………………………………………………… 7 分析步骤 4 ………………………………………………………………………………………………… 7.1 测定次数 4 …………………………………………………………………………………………… 7.2 试料量 4 ……………………………………………………………………………………………… 7.3 仪器及装置的检查 4 ………………………………………………………………………………… 7.4 仪器及装置的校验 4 ………………………………………………………………………………… 7.5 测定 4 ………………………………………………………………………………………………… 8 分析结果计算及其表示 5 ………………………………………………………………………………… 8.1 分析结果的计算 5 …………………………………………………………………………………… 8.2 分析结果的确定和表示 5 …………………………………………………………………………… 9 允许差 5 …………………………………………………………………………………………………… 10 试验报告 5 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 7 ………………………………………………… 附录B(资料性附录) 燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量 8 ………………………………… 附录C(资料性附录) 温度、气压补正系数表 12 ………………………………………………………… ⅠGB/T3286.9—2014 前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: ———第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; ———第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法; ———第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法; ———第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法; ———第7部分:硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; ———第8部分:灼烧减量的测定 重量法; ———第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法。 本部分为GB/T3286的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.9—1998《石灰石、白云石化学分析方法 二氧化碳量的测定》。 本部分与GB/T3286.9—1998相比,主要技术变化如下: ———将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳量的测定 烧碱石棉吸 收重量法》; ———规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; ———增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求; ———增加了分析结果的确定和表示; ———分析步骤中增加了测定次数及说明; ———增加了试验报告; ———增加了“试样分析结果接受程序流程图”作为规范性附录A,将原附录A和附录B分别改为附 录B和附录C作为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:闻向东、徐建平、邵梅、张穗忠、陈士华、曹宏燕、王洪红、仇金辉、高建平、王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3286.9—1982、GB/T3286.9—1998。 ⅢGB/T3286.9—2014 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T3286的本部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳含量。 本部分适用于石灰石、白云石中二氧化碳含量的测定,也适用于冶金石灰中二氧化碳含量的测定。 石灰石、白云石中测定范围(质量分数):二氧化碳含量30%~50%;冶金石灰中测定范围(质量分数): 二氧化碳含量大于0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料用磷酸分解,以除去二氧化碳的干燥空气作载气,所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收,根据其 增加的质量,计算二氧化碳含量。 试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氯酸镁吸收,硫化物所产生的硫化氢用三氧化铬硫酸溶 液吸收除去。 4 试剂 4.1 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其 纯度相当的水。 4.2 钠石灰。 4.3 烧碱石棉,粒度0.5mm~1mm。 4.4 无水高氯酸镁,粒度0.5mm~1mm,在干燥箱中于180℃干燥2h,迅速移于干燥器中,冷却 备用。 注:使用过的高氯酸镁干燥后可重复使用。 4.5 无水氯化钙。 4.6 高纯碳酸钙,不低于99.99%。 4.7 脱水硫酸:将硫酸(ρ=1.84g/mL)置于烧杯中,加热至冒烟并保持片刻,稍冷,小心置于干燥器中, 1GB/T3286.9—2014 冷却备用。 4.8 磷酸,1+1。 4.9 三氧化铬硫酸溶液,10g/L。 取1g三氧化铬于烧杯中,加1mL水,加入100mL硫酸(ρ=1.84g/mL)溶解,混匀。 5 仪器及装置 测量二氧化碳装置见图1。 说明: 1 ———微型玻璃转子流量计; 2、3、13———干燥塔; 4———特制加酸管; 5———特制连接管; 6———溶样锥形瓶; 6.1———玻璃导管; 7———直型冷凝管;8 ———二通活塞玻璃管; 9、10、14 ———气体洗瓶; 11、12 ———U形管; 15 ———水流抽气管; A、B、G、D、F、H———弹簧夹; C、E ———活塞。 图1 二氧化碳测定装置示意图 图2 吸收二氧化碳U形管填充示意图 2GB/T3286.9—2014 单位为毫米 图3 二氧化碳吸收瓶 5.1 转子流量计(图1说明中1),20mL/min~200mL/min,用于观察作为载气的空气之流量。 5.2 干燥塔(图1说明中2):容积约500mL,内盛钠石灰(4.2)。 5.3 干燥塔(图1说明中3):容积约500mL,内盛无水氯化钙(4.5)。 5.4 特制加酸管(图1说明中4),容积30mL。 5.5 特制连接管(图1说明中5),用双孔橡皮塞与干燥塔(5.3)和特制加酸管(5.4)连接。 5.6 溶样锥形瓶(图1说明中6),容积150mL~250mL,用双孔橡皮塞与特制连接管(5.5)和直形冷凝 管(5.7)连接。 玻璃导管(图1说明中6.1),内径2mm~3mm,末端向上弯成小钩状,通过橡皮塞与特制连接管(5.5) 连接。 5.7 直形冷凝管(图1说明中7),外套管长约300mm。 5.8 二通活塞玻璃管(图1说明中8)。 5.9 气体洗瓶(图1说明中9),内盛三氧化铬硫酸溶液(4.9)。 5.10 气体洗瓶(图1说明中10),内盛脱水硫酸(4.7),同时可观察产生气泡的速度。 5.11 U形管(图1说明中11,具有侧管及玻璃活塞,13mm×100mm),用无水高氯酸镁(4.4)填充。 5.12 吸收二氧化碳U形管(图1说明中12,规格同U形管(5.11)),内盛不少于8g烧碱石棉(4.3)及 约2g无水高氯酸镁(4.4),其填充法见图2。 注:此吸收二氧化碳U形管可用吸收瓶(规格见图3)代