ICS73.080 CCSD52 中华人民共和国国家标准 GB/T3286.12—2023 石灰石及白云石化学分析方法 第12部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolornite— Part12:Determinationofpotassiumoxideandsodiumoxidecontents— Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》的第12部分。GB/T3286已经发布了以下 部分: ———第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; ———第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法; ———第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法; ———第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法; ———第7部分:硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; ———第8部分:灼烧减量的测定 重量法; ———第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法; ———第10部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第11部分:氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定 波长色散X射线荧光光 谱法(熔铸玻璃片法); ———第12部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位:鞍钢股份有限公司、鞍钢集团北京研究院有限公司、广西柳钢新材料科技有限公 司、冶金工业信息标准研究院、厦门柯誉尔科技有限公司。 本文件主要起草人:刘冬杰、庞克亮、邓军华、高品、黄升、亢德华、万书伟、王丽慧、毕廉、唐文华、 张杰、王一凌、段春芳、李颖、朱融、唐艳秀。 ⅠGB/T3286.12—2023 引 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》规定了石灰石及白云石的指定特性或指标的化学分析 方法,旨在为石灰石及白云石化学成分分析提供依据。为了保证文件的可用性,将文件编制成若干部 分,拟由以下部分构成: ———第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法。目的是测定石 灰石及白云石中氧化钙和氧化镁含量; ———第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法。目的是测定石灰 石及白云石中二氧化硅含量; ———第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法。目的是测定石灰石及白 云石中氧化铝含量; ———第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法。目的是测定 石灰石及白云石中氧化铁含量; ———第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法。目的是测定石灰石及白云石中氧 化锰含量; ———第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法。目的是测定石灰石及白云石中磷含量; ———第7部分:硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法。 目的是测定石灰石及白云石中硫含量; ———第8部分:灼烧减量的测定 重量法。目的是测定石灰石及白云石的灼烧减量; ———第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法。目的是测定石灰石及白云石中二氧 化碳含量; ———第10部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法。目的是测定石灰石及白云石 中二氧化钛含量; ———第11部分:氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧化铁含量的测定 波长色散X-射线荧光光 谱法(熔铸玻璃片法)。目的是测定石灰石及白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及氧 化铁含量; ———第12部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的是测定石灰石及白云石 中氧化钾和氧化钠含量; ———第13部分:硅、锰、磷、铝、钛、铁和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的 是测定石灰石及白云石中硅、锰、磷、铝、钛、铁和镁含量。 ⅡGB/T3286.12—2023 石灰石及白云石化学分析方法 第12部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示———使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出的所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用火焰原子吸收光谱法测定石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠的含量的方法。 本文件适用于石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围(质量分数):氧化钾含量 0.005%~1.00%、氧化钠含量0.005%~0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,蒸发至近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪 上,采用空气-乙炔火焰,分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度,采用校准曲线法分 别计算钾、钠的质量分数。 1GB/T3286.12—2023 5 试剂 5.1 水,分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上水或其纯 度相当的水。 5.2 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。 5.3 高氯酸,ρ=1.67g/mL。 5.4 盐酸,1+1。 5.5 混合熔剂,取2份碳酸锂与1份硼酸研细混匀。 5.6 底液,20mg/mL(以Ca计)。称取在105℃~110℃烘干至恒重的碳酸钙12.486g,置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中,加20mL水,然后滴加盐酸(见5.4)至完全溶解,再加10mL盐酸,煮沸除去二氧化 碳,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.7 钾标准溶液,30μg/mL。移取15.0mL有证钾标准溶液1000μg/mL至500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀。 5.8 钠标准溶液,30μg/mL。移取15.0mL有证钠标准溶液1000μg/mL至500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀。 注1:若无1000μg/mL有证钾标准溶液,可称取3g氯化钾(99.95%)研碎,于105℃~110℃的烘箱中干燥2h后 置于干燥器中冷却至室温,称取1.9067g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。 注2:若无1000μg/mL有证钠标准溶液,可称取3g氯化钠(99.95%)研碎,于105℃~110℃的烘箱中干燥2h后 置于干燥器中冷却至室温,称取2.5421g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混匀。 6 仪器 6.1 原子吸收光谱仪,配备有空气-乙炔燃烧器、钾空心阴极灯、钠空心阴极灯。空气和乙炔气体应纯 净(不含水、油)符合GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的规定,同时满足以下要求。 a) 最低灵敏度:最高浓度校准溶液的吸光度不应小于0.25。 b)校准曲线的线性:校准曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,不应小于0.7。 c)最低精密度:用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,计算得到的标准偏差不应大于其吸光 度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液(不是零浓度校准溶液),测量10次吸光度,计算得 到的标准偏差不应大于最高校准溶液吸光度平均值的0.5%。 6.2 单标线容量瓶,符合GB/T12806的规定。 6.3 分度吸量管,符合GB/T12807的规定。 6.4 单标线移液管,符合GB/T12808的规定。 6.5 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯,容量250mL。 6.6 铂金坩埚。 6.7 塑料容量瓶。 除非特殊说明,禁止使用玻璃仪器以免污染溶液,为确保数据的准确性,所有容量器皿需按照以下 方法洗涤、检查: a) 所有容量器皿,包括用于配制标准溶液的移液管,使用前应用盐酸(见5.4)冲洗,定期或根据需 要进行校准; b)聚四氟乙烯烧杯使用前需在盐酸(见5.4)中加热、搅拌清洗15min。 2GB/T3286.12—2023 7 制样 7.1 按照GB/T2007