书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０８０ 犇 ５２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３２８６ ． １０ — ２０２０ /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G21 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C １０ /G2D /G28 ： /G2E /G2F /G26 /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G2E /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G28 /G3C /G3C /G3D /G2B 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犻犿犲狊狋狅狀犲犪狀犱犱狅犾狅狉狀犻狋犲 — 犘犪狉狋 １０ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犇犻犪狀狋犻狆狔狉狔犾犿犲狋犺犪狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０４  ２８ /G3E /G3F ２０２０  １１  ０１ /G40 /G41 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3E /G3F书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３２８６ 《 石灰石及白云石化学分析方法 》 共分为 １０ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化钙和氧化镁含量的测定 　 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氧化铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法和络合滴定法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化锰含量的测定 　 高碘酸盐氧化分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 磷含量的测定 　 磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硫含量的测定 　 管式炉燃烧  碘酸钾滴定法 、 高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 灼烧减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 二氧化碳含量的测定 　 烧碱石棉吸收重量法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 二氧化钛含量的测定 　 二安替吡啉甲烷分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３２８６ 的第 １０ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 鞍钢股份有限公司 、 山西太钢不锈钢股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 邓军华 、 于媛君 、 亢德华 、 李化 、 王 臖 、 张道光 、 王晓远 、 刘伟 、 王海丹 、 唐艳秀 、 乌静 、 徐永林 、 王一凌 、 刘冬杰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３２８６ ． １０ — ２０２０ 石灰石及白云石化学分析方法第 １０ 部分 ： 二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 。 本部分未指出所有可能的安全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３２８６ 的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定二氧化钛含量的方法 。 本部分适用于石灰石 、 白云石中二氧化钛含量 （ 以 ＴｉＯ ２ 量计 ） 的测定 ， 也适用于冶金石灰中二氧化钛含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： 二氧化钛含量 ０．００５０％ ～ ０．３０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２００７．２ 　 散装矿产品取样 、 制样通则 　 手工制样方法 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ 　 冶金产品化学分析 　 分光光度法通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ — ２０１１ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ — １９９１ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ — ２０１５ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 原理 试样用碳酸钠  硼酸混合熔剂熔融 ， 稀盐酸浸取 。 分取部分试液 ， 在盐酸介质中 ， 用抗坏血酸还原铁 ， 钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物 ， 于分光光度计 ３８５ｎｍ 波长处测量吸光度 ， 计算二氧化钛的质量分数 。 ４ 　 试剂 除非另有规定 ， 仅使用分析纯试剂 。 ４ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 三级及以上或其纯度相当的水 。 ４ ． ２ 　 混合熔剂 ： ２ 份无水碳酸钠和 １ 份硼酸研细混匀 ， 用磨口瓶贮存备用 。 ４ ． ３ 　 焦硫酸钾 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， ρ ≈ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３２８６ ． １０ — ２０２０ ４ ． ５ 　 硫酸 ， ρ ≈ １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 盐酸 ， １＋３ 。 ４ ． ７ 　 硫酸 ， １＋９ 。 ４ ． ８ 　 硫酸 ， ５＋９５ 。 ４ ． ９ 　 抗坏血酸溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ ， 用时配制 。 ４ ． １０ 　 二安替吡啉甲烷溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ ， 用盐酸 （ １＋１１ ） 配制 。 ４ ． １１ 　 二氧化钛储备液 ， １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．１０００ｇ 预先在 １０００℃ 灼烧 １ｈ 并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛 （ ９９．９９％ ）， 置于铂坩埚中 ， 加入 ６ｇ ～ ８ｇ 焦硫酸钾 （ ４．３ ） 置于高温炉中 ， 升温于 ７５０℃ 经 １０ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ 熔融完全后取出 ， 冷却后将熔融物随坩埚一起移入 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ６０ｍＬ 硫酸 （ ４．７ ）， 加热使熔融物溶解 ， 将坩埚用硫酸 （ ４．８ ） 洗净 ， 取出 。 溶液冷至室温后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ ４．８ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １２ 　 二氧化钛标准溶液 ， １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ５０ｍＬ 二氧化钛标准溶液 （ ４．１１ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ ４．８ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 单标线容量瓶 、 分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ — ２０１１ 中准确度等级 Ａ 级 、 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ — １９９１ 中准确度等级 Ａ 级和 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ — ２０１５ 中准确度等级 Ａ 级的规定 。 ５ ． ２ 　 铂坩埚 ， 容积 ≥ ３０ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 高温炉 ， 温度适用于 １００℃ ～ １１００℃ ， 控温精度为 ±１０℃ 。 ５ ． ４ 　 分光光度计 ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ 的规定 ， １８０ｎｍ ≤ 波长 ≤ １０００ｎｍ ， 吸光度 犃 ｍａｘ ≥ １．０００ 。 ６ 　 制样 ６ ． １ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００７．２ 的规定制备试样 。 ６ ． ２ 　 试样应加工至粒度小于 ０．１２５ｍｍ 。 ６ ． ３ 　 石灰石 、 白云石试样分析前在 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ６ ． ４ 　 冶金石灰试样的制备应迅速进行 ， 制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封 ， 于干燥器中保存 ， 分析前试样不进行干燥 ， 应当天进行称取试样 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 测定次数 对同一试样 ， 至少独立测定 ２ 次 。 ７ ． ２ 　 试料量 按表 １ 称取试料量 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 对冶金石灰 ， 应快速称取试料 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３２８６ ． １０ — ２０２０ 表 １ 　 试料量及分取量 二氧化钛含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取量 ／ ｍＬ 比色皿 ／ ｃｍ 校准曲线 ０．００５０ ～ ０．０４０ ０．５０ ２５．００ ３ 见 ７．７．１ ＞ ０．０４０ ～ ０．３０ ０．２０ １０．００ ３ 见 ７．７．２ ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 ， 所用试剂须取自同一试剂瓶 。 ７ ． ４ 　 试料分解和试液制备 试料 （ ７．２ ） 放入铂坩埚 （ ５．２ ） 中 ， 加入 ３ｇ 混合熔剂 （ ４．２ ） 混匀 ， 再覆盖 １ｇ ～ ２ｇ ， 将铂坩埚置于炉温低 于 ３００℃ 的高温炉 （ ５．３ ） 中 ， 盖上铂盖 （ 留一缝隙 ）， 逐渐升温至 ９５０℃ ～ １０００℃ 熔融 １０ｍｉｎ 取出 ， 转动铂坩埚 ， 使熔融物附着于坩埚壁上 ， 冷却 。 用水冲洗坩埚外壁 ， 将铂坩埚和盖置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ６０ｍＬ 盐酸 （ ４．６ ）， 盖上玻璃表面皿