ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.2—2013 代替GB/T3260.2—2000 锡 化学分析方法 第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 Methodsforchemicalanalysisoftin— Part2:Determinationofironcontent— 1,10-phenanthrolinephotometricmethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分: ———第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法; ———第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法; ———第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法; ———第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法; ———第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T3260.2—2000《锡化学分析方法 铁量的测定》的修订,本部分与 GB/T3260.2—2000相比,主要技术内容变化如下: ———采用柠檬酸掩蔽锡(Ⅳ); ———1,10-二氮杂菲的用量由5mL改为3mL; ———对文本格式进行了修改; ———增加了重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分参加起草单位:西北有色金属研究院、昆明冶金研究院、北京矿冶研究总院、鲅鱼圈出入境检 验检疫局。 本部分主要起草人:赵如琳、海兰、张修华、陈小芳、孙宝莲、周恺、姜求韬、冯先进、李延超、刘维理、 李蓉、杨赟金、褚宁、张红玲、苏爱萍、王骏峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3260.2—1982; ———GB/T3260.2—2000。 ⅠGB/T3260.2—2013 锡化学分析方法 第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 1 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铁量的测定方法。 本部分适用于锡中铁量的测定。测定范围为0.00050%~0.0600%。 2 方法提要 试料经盐酸及过氧化氢溶解,以对硝基酚为指示剂,用稀氨水中和至试液pH值为5~6,加入盐酸 羟胺还原铁(Ⅲ),铁(Ⅱ)与1,10-二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2 过氧化氢(30%)。 3.3 盐酸(1+19)。 3.4 氨水(2+1)。 3.5 柠檬酸溶液(400g/L)。 3.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(25g/L)。 3.7 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.8 硫代硫酸钠溶液(200g/L):贮存于棕色瓶中。 3.9 1,10-二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10-二氮杂菲,加入10mL无水乙醇溶解后,用水稀释 至100mL,混匀,贮存于棕色瓶中。 3.10 对硝基酚溶液(0.5g/L)。 3.11 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(wFe≥99.99%),置于200mL烧杯中,盖上表皿,加入 10mL盐酸(3.1),0.5mL过氧化氢(3.2),微热溶解完全,煮沸驱除游离氯,冷却。用水吹洗表皿和杯 壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.12 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(3.11)于500mL容量瓶中,加入1mL盐酸(3.1), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4 分析步骤 4.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 1GB/T3260.2—2013 表1 试料量、试液总体积及分取试液体积 铁的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.00050~0.0040 1.0 — 全量 >0.0040~0.0100 0.50 — 全量 >0.0100~0.0600 0.50 50 10.00 4.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4 测定 4.4.1 将试料(4.1)置于100mL烧杯中,盖上表皿,加入10mL盐酸(3.1),沿杯壁滴加2mL~3mL 过氧化氢(3.2),低温加热溶解,待试样溶解完全后,取下稍冷,滴加3滴过氧化氢(3.2),煮沸至无小气 泡,用少许水吹洗表皿,移去表皿,继续低温加热蒸发至约1mL,取下冷却。 注:试料中铁量小于50μg时,以下从4.4.3开始。 4.4.2 用盐酸(3.3)移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。按表1分取试液置于100mL烧杯中, 低温加热蒸发至约1mL,取下,冷却。 4.4.3 加入5mL柠檬酸溶液(3.5)、2mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.6)、加入2滴对硝基酚溶液 (3.10),用氨水(3.4)中和至试液呈微黄色。加入2mL盐酸羟胺溶液(3.7)、1mL硫代硫酸钠溶液 (3.8)、3mL1,10-二氮杂菲溶液(3.9),每加入一种试剂均需摇匀,用水移入25mL容量瓶中,并稀释至 刻度,混匀,放置15min。 4.4.4 移取部分试液于2cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。 4.5 工作曲线的绘制 4.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(3.12),置于一 组100mL烧杯中,以下按4.4.3进行。 4.5.2 移取部分试液于2cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长510nm处测量其 吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数wFe计,数值以%表示,按式(1)计算: wFe=m1·V×10-6 m·V1×100 …………………………(1) 式中: m1———从工作曲线上查得的铁量,单位为微克(μg); V———试液总体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液体积,单位为毫升(mL); 2GB/T3260.2—2013 m———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后三位;若铁含量小于0.100%时,表示至小数点后四位;若铁含量小于 0.0010%时,表示至小数点后五位。 6 精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 重复性 wFe/% 0.00044 0.0025 0.0091 0.0410 0.0600 r/% 0.00007 0.0005 0.0011 0.0040 0.0060 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性 wFe/% 0.00044 0.0025 0.0091 0.0410 0.0600 R/% 0.00013 0.0008 0.0020 0.0060 0.0080 7 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准,GB/T3260.2—2013; ———使用的方法; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———试验日期。GB/T3260.2—2013