ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T32553—2016 萤石 取样和制样精密度的试验方法 Fluorspar—Methodofdeterminingtheprecisionof samplingandsamplepreparation 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:迟春革、张磊、吴朝晖、陈光、卢春生。 ⅠGB/T32553—2016 萤石 取样和制样精密度的试验方法 1 范围 本标准规定了萤石取样、制样精密度的试验方法。 本标准适用于GB/T22564中规定的精密度的试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T22564—2008 萤石 取样和制样 3 通则 3.1 交货批数 为了得到可靠结论,建议对20批以上同种萤石交货批进行试验,如果不可行,至少应试验10个交 货批。如果试验的交货批数不够,可将每批分成几个部分,这样可产生10个或更多交货批,并且将每部 分当作独立的交货批,按照GB/T22564—2008进行试验。 3.2 份样和大样数目 试验需要的最小份样数应是GB/T22564—2008规定数的2倍。如果日常取样所需的份样数是 n,合成一个大样,试验所取的最小份样数应是2n,用这些份样合成两个大样,每个大样有n个份样。 注:如果不能达到最小份数,可以取n个份样,然后再分成两份,每份是n/2(见第6章)。 3.3 样品制备 样品制备按GB/T22564—2008的规定进行。 3.4 试验周期 建议即使已经作过精密度试验,仍应继续进行试验,以便检查可能因取样和样品制备、试验而使精 密度发生变化。 3.5 方法设计 精密度试验工作量很大,建议作为日常工作的一部分来完成。 4 试验方法 4.1 取样方法 取样方法应从GB/T22564—2008的三种方法中选择,即系统取样、分层取样、二级取样。 1GB/T32553—2016 4.1.1 系统取样 4.1.1.1 根据交货批量和萤石等级,按照GB/T22564—2008中表3的规定选择份样数n。 4.1.1.2 应将交货批量除以2n计算取样间隔,算出相同的取样间隔,可用于日常取样。以吨表示取样 间隔,应取舍至整数吨。 4.1.1.3 在交货批的初始取样间隔任意一点开始按照4.1.1.2规定的取样间隔采取份样。 4.1.1.4 将份样交替地置于A和B两个容器内,组成大样A和大样B,每个大样含有n个份样。 示例1: a) 假设有2000t酸级萤石将卸下,由皮带运输。按照GB/T22564—2008中表3规定的最小份样数n为15; b)取样间隔按式(1)计算: 2000 15×2=66.7→66t ……………………(1) c)从第一个66t取样间隔内随机确定第一个份样的起点,按66t的取样间隔采取份样。如果第一个份样的起点 定在开始卸货20t后进行取样,下一个取样点为86t(=20+66)、152t(=20+66×2)等。整个交货批2000t, 将有30个份样被采取; d)将份样交替地置于A和B两个容器内,组成大样A和大样B,每个大样含有15个份样(见图1)。 说明: ●———份样; ○———大样。 图1 系统取样试验的示意图 4.1.2 分层取样 4.1.2.1 如果一个交货批的货车数或料箱数(以下指货车)也就是层数k小于GB/T22564—2008中表 3规定的份样数n,份样数nw将按照nw=n/k计算并进为整数。 4.1.2.2 在其他情况下,从每个货车采取2nw个份样。 4.1.2.3 从每节货车中取出的2nw个份样,应随机的分成两个副样,每个副样有nw个份样(见图2)。 4.1.2.4 将从全部货车中取出的两组副样中的每一组分别合成大样A和大样B,每个大样中有 n(=knw)个份样。 示例2: a) 假设有一个交货批的冶金级萤石原矿由11个60t货车运输。按照GB/T22564—2008中表3规定,660t交货 批中采取的最小份样数是30。从每个货车取的份样数按式(2)计算并进为整数: 2GB/T32553—2016 30 11=2.7→3 ……………………(2) b)精密度实验中每个货车取6(=3×2)份样; c)任意将份样组成两个副样,每个副样有3个份样; d)将从11个货车中取的两组副样,分别组成大样A和大样B,每个大样含有33(=3×11)个份样(见图2)。 说明: ———货车; ● ———份样; ○ ———大样。 图2 分层取样试验的示意图 4.1.3 二级取样 4.1.3.1 如果一个交货批的货车数超过GB/T22564—2008规定的份样数n,随机选取n个货车。 4.1.3.2 应独立的从同一交货批中选取n个货车。 4.1.3.3 每个货车中采取一个份样。 4.1.3.4 根据4.1.3.1采取的全部份样合成为大样A。根据4.1.3.2采取的全部份样合成为大样B。 4.2 样品制备和试验 按4.1采取的大样A和大样B应各自分开,按照4.2.1、4.2.2、4.2.3所述进行试验。 4.2.1 1型制备/试验程序(见图3) 4.2.1.1 两个大样分别制备两个样品进行试验,样品分别为A1、A2和B1、B2。 4.2.1.2 四个试样分别进行双样试验,按任意次序进行8次试验。 注:按照1型可以分别得到取样、制样和测定的精密度。 3GB/T32553—2016 图3 1型试验流程图 4.2.2 2型制备/试验程序(见图4) 图4 2型试验流程图 4.2.2.1 大样A制备成两个样品A1和A2,大样B制备成一个样品。 4.2.2.2 A1做双样试验,A2和B做单样试验。 注:采用2型也可以分别得到取样、制样和测定精密度。但是制样和测定的精密度估计值劣于1型试验。 4.2.3 3型制备/试验程序(见图5) 4.2.3.1 大样A和大样B分别制备一个样品。 4.2.3.2 试样A和试样B做单样试验。 注:采用3型可得到取样、制样和测定的总精密度。 图5 3型试验流程图 4GB/T32553—2016 5 试验数据分析 试验数据的分析方法取决于所选择的制样和测定试验形式,与取样方法无关(系统取样、分层取样、 二级取样)。 5.1 1型制样和测定程序(见图3) 按照95%的概率下计算取样、制样、测定的精密度(以下简称精密度),应按照5.1.1~5.1.7中步骤 计算。 5.1.1 大样A和大样B的8个测定值(例如CaF2%)分别用x1、x2、x3、x4、x5、x6、x7和x8表示。 5.1.2 按照式(3)和式(4)分别计算每对双样测定数据的平均值和极差: x1=1 2x1+x2 ( ) x3=1 2x3+x4 ( ) x5=1 2x5+x6 ( ) x7=1 2x7+x8 ( )ü þýïï ï ï ï ï ï ï ï ï…………………………(3) R11=x1-x2 R13=x3-x4 R15=x5-x6 R17=x7-x8ü þýïï ïï ï ï…………………………(4) 5.1.3 按式(5)和式(6)分别计算每对测定数据的平均值和极差: x1=1 2x1+x3 ( ) x5=1 2x5+x7 ( )ü þýïï ï ï …………………………(5) R21=x1-x3 R25=x5-x7}…………………………(6) 5.1.4 按式(7)和式(8)分别计算大样A和大样B测定数据的平均值和极差: x=1 2x1+x5 ( ) …………………………(7) R3=x1-x5 …………………………(8) 5.1.5 按照式(9)~式(12)分别计算总平均值和极差平均值(R1、R2、R3): x=1 k∑x …………………………(9) 5GB/T32553—2016 R1=1 4k∑R11+R13+R15+R17 ( )…………………………(10) R2=1 2k∑R21+R25 ( ) …………………………(11) R3=1 k∑R3 …………………………(12) 式中: k———交货批数,∑包含所有相应的交货批。 为了计算平均值和极差的控制图,按照式(13)和式(14)分别计算控制限: x图的控制限: x±A2R1 x±A2R2 x±A2R3ü þýïï ïï ï …………………………(13) R图的上控制限: D4R1(R1) D4R2(R2) D4R3(R3)ü þýïïï ï…………………………(14) 式中A2=1.880,D4=3.267(针对成对测定数据)。 5.1.6 按照式(15)~式(17)计算取样、制样、测定的标准偏差(σ^M、σ^P、σ^S): σ^2 M=R1/d2 ( )2…………………………(15) σ^2 P=R2/d2 ( )2-1 2R1/d2 ( )2…………………………(16) σ^2 S=R3/d3 ( )2-1 2R2/d2 ( )2…………………………(17) 式中1/d2=0.8865(针对成对测定数据)。 5.1.7 计算取样2σ^S、制样2σ^P、测定2σ^M精密度的标准偏差。将取样2σ^S与GB/