书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — ２００１ ＧＢ ／ Ｔ３２５４．５ — １９９８ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犗狉狋犺狅狆犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３２５３ 《 锑及三氧化二锑化学分析方法 》 共有 １１ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 砷量的测定 　 砷钼蓝分光光度法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．３ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．４ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 硫量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．５ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．６ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 硒量的测定 　 原子荧光光谱法 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．７ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 铋量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．８ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 三氧化二锑量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．９ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 镉量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１０ 　 锑及三氧化二锑化学分析方法 　 汞量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．１１ 　 锑及三氧化二锑分析方法 　 铅 、 铜 、 铋 、 镉 、 铁 、 硒 、 铬 、 砷 、 汞 、 锡含量的测定 本部分为第 ２ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — ２００１ 《 锑化学分析方法 　 铁量的测定 》、 ＧＢ ／ Ｔ３２５４．５ — １９９８ 《 三氧化二 锑化学分析方法 　 铁量的测定 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — ２００１ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２５４．５ — １９９８ 相比 ， 本部分有如下 变动 ： ——— 补充了精密度与质量保证和控制条款 ； ——— 对文本格式进行了修改 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草 。 本部分由湖南辰州矿业有限公司 、 湖南有色研究院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 崔德海 、 宋应球 、 宗屹 。 本部分主要验证人 ： 吴少波 、 庞文林 、 杨德利 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — １９８２ ， ＧＢ ／ Ｔ３２５３．２ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３２５４．５ — １９９８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ２ — ２００８ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 １ 　 范围 本部分规定了锑及三氧化二锑中铁量的测定方法 。 本部分适用于锑及三氧化二锑中铁量的测定 。 测定范围 ： ０．０００２０％ ～ ０．３０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解 ， 加酒石酸钾钠络合锑 ， 用乙酸钠溶液调节显色酸度 ， 加入盐酸羟胺 ， 将高价 铁还原为二价铁 ， 再与邻二氮杂菲生成有色络合物 ， 于分光光度计 ５１０ｎｍ 处测量吸光度 。 ３ 　 试剂 ３ ． １ 　 市售试剂 ３ ． １ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． １ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． １ ． ３ 　 氢溴酸 （ ρ １．５０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． １ ． ５ 　 三氯甲烷 ３ ． ２ 　 溶液 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ ． ２ 　 邻二氮杂菲溶液 （ ２．５ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ ． ３ 　 硫氰化钾溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸羟胺溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ） 称取 １００ｇ 盐酸羟胺置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５００ｍＬ 水溶解 ， 用氨水 （ ３．１．４ ） 调至中性 ， 加入 ２０ｍＬ 邻二氮杂菲溶液 （ ３．２．２ ）， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 取下冷却至室温 。 加入 ２０ｍＬ 硫氰化钾溶液 （ ３．２．３ ）， 移 入 １０００ｍＬ 分液漏斗中 ， 分次加入三氯甲烷 （ ３．１．５ ）（ 每次 １０ｍＬ ） 振荡萃取 ， 直至有机相无色 ， 弃去有 机相 。 将水相移入玻璃瓶中 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ５ 　 乙酸钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ） 称取 ２００ｇ 无水乙酸钠置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５００ｍＬ 水加热溶解 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸羟胺溶 液 （ ３．２．４ ）， 加入 ２０ｍＬ 邻二氮杂菲溶液 （ ３．２．２ ）， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 取下冷却至室温 。 加入 ２０ｍＬ 硫氰化钾 溶液 （ ３．２．３ ）， 移入 １０００ｍＬ 分液漏斗中 ， 分次加入三氯甲烷 （ ３．１．５ ）（ 每次 １０ｍＬ ） 振荡萃取 ， 直至有机 相无色 ， 弃去有机相 。 将水相移入玻璃瓶中 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ６ 　 酒石酸钾钠溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ） 称取 ２５０ｇ 酒石酸钾钠 （ ＫＮａＣ ４ Ｈ ４ Ｏ ６ · ４Ｈ ２ Ｏ ）， 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５００ｍＬ 水加热溶解 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸羟胺溶液 （ ３．２．４ ）， ２０ｍＬ 邻二氮杂菲溶液 （ ３．２．２ ）， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 取下 ， 冷却至室温 。 加 入 ２０ｍＬ 硫氰化钾溶液 （ ３．２．３ ）， 移入 １０００ｍＬ 分液漏斗中 ， 分次加入三氯甲烷 （ ３．１．５ ）（ 每次 １０ｍＬ ） 振荡萃取 ， 直至有机相无色 ， 弃去有机相 。 将水相移入玻璃瓶中用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ３ 　 铁标准溶液 ３ ． ３ ． １ 　 铁标准贮存溶液 （ １００ μ ｇ ／ ｍＬ ） １ 犌犅 ／ 犜 ３２５３ ． ２ — ２００８ 称取 ０．１０００ｇ 铁 （ ≥ ９９．９９％ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１．２ ）， 微热溶解至清亮 ， 煮 沸驱除氮的氧化物 ， 取下冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水洗涤烧杯并稀释至刻度 ， 混匀 。 此 溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铁 。 ３ ． ３ ． ２ 　 铁标准溶液 （ ４ μ ｇ ／ ｍＬ ） 移取 １０．００ｍＬ （ ３．３．１ ） 溶液于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ４ μ ｇ 铁 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铁的质量分数 ／ ％ 试 　　 料 ｇ 试液总体积 ｍＬ 分取试液体积 ｍＬ 测定体积 ｍＬ ０．０００２ ～ ０．００１０ ２．０ — 全量 ５０．００ ＞ ０．００１０ ～ ０．００４０ １．０ — 全量 ５０．００ ＞ ０．００４０ ～ ０．０１４ ０．３０ — 全量 ５０．００ ＞ ０．０１４ ～ ０．０８８ ０．５０ ５０．００ ５．００ ５０．００ ＞ ０．０８８ ～ ０．３０ ０．１５ ５０．００ ５．００ ５０．００ 　　 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 试料的处理 ５ ． ３ ． １ ． １ 　 试料中铁的质量分数 ≤ ０．００４０％ 时 按表 １ 称取试样置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ）、 ３ｍＬ 硝酸 （ ３．１．２ ）（ 三氧化二锑试 料不加硝酸 ） 低温溶解蒸发至恰干 ， 取下稍冷 。 加入 １ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ）、 ５ｍＬ 氢溴酸 （ ３．１．３ ） 低温蒸发 至恰干 ， 取下稍冷 。 重复一次蒸发至恰干 ， 取下稍冷 。 加入 ３ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ） 蒸发至恰干 ， 稍冷 。 加入 ４ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）、 ２ｍＬ 酒石酸钾钠溶液 （ ３．２．６ ）， 加热煮沸溶解 ， 取下冷却至室温 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 试料中铁的质量分数 ＞ ０．００４０％ 时 按表 １ 称取试样置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４ｍＬ 盐酸 （ ３．１．１ ）、 １ｍＬ 硝酸 （ ３．１．２ ）（ 三氧化二锑试 料不加硝酸 ）， 加热溶解至清亮 ， 煮沸驱除氮的氧化物 。 加入 ５ｍＬ 酒石酸钾钠溶液 （ ３