ICS03.120.10 A00 中华人民共和国国家标准 GB/T32465—2015 化学分析方法验证确认和 内部质量控制要求 Requirementsforverification&validationofdetectionmethodsand internalqualitycontrolonchemicalanalysis 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法选择 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 总则 2 ……………………………………………………………………………………………………… 6 非标准方法溯源性要求 2 ………………………………………………………………………………… 7 对方法性能指标验证和确认的要求 2 …………………………………………………………………… 7.1 分析系统适应性 2 …………………………………………………………………………………… 7.2 空白检测 3 …………………………………………………………………………………………… 7.3 正确度 3 ……………………………………………………………………………………………… 7.4 精密度 3 ……………………………………………………………………………………………… 7.5 检出限和定量限 5 …………………………………………………………………………………… 7.6 线性及校准 5 ………………………………………………………………………………………… 7.7 选择性 6 ……………………………………………………………………………………………… 7.8 稳定性 6 ……………………………………………………………………………………………… 7.9 耐用性 7 ……………………………………………………………………………………………… 7.10 回收率 7 ……………………………………………………………………………………………… 7.11 检测能力 7 …………………………………………………………………………………………… 7.12 测量不确定度评定 7 ………………………………………………………………………………… 8 SOP 7 ……………………………………………………………………………………………………… 9 IQC要求 8 ………………………………………………………………………………………………… 9.1 质控样品的基本要求 8 ……………………………………………………………………………… 9.2 对分析批的要求 8 …………………………………………………………………………………… 9.3 IQC组成 8 …………………………………………………………………………………………… 9.4 检测过程质量控制要求 8 …………………………………………………………………………… 9.5 记录 9 ………………………………………………………………………………………………… 9.6 分析系统核查 9 ……………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 色谱分析领域方法调整准则 12 …………………………………………………… 附录B(资料性附录) IQC与质量保证措施的关系 15 …………………………………………………… 参考文献 16 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T32465—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009的要求起草。 本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。 本标准起草单位:四川省产品质量监督检验检测院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、泸州 老窖股份有限公司、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司、四川省食品药品检验检测院、广元市产 品质量监督检验所、成都宏亿实业集团有限公司。 本标准主要起草人:郑卫东、胡丹、尹建军、张喜翠、范志刚、李炜、王明、张宿义。 ⅢGB/T32465—2015 引 言 本标准为化学分析实验室检测方法验证确认和内部质量控制(InternalQualityControl,IQC)系列 标准之一。建议化学分析实验室将该标准和系列标准中的其他标准结合起来使用。 方法验证或确认是实验室建立可靠分析系统的基础,是化学分析中的一个必要程序。在实施分析 检测过程中,实验室质量控制的目的,一是确保建立的分析系统稳定可靠;二是实施分析系统核查以监 控分析系统的稳定性,实现此两个目的都离不开以方法验证或确认的结果作为基础。 本标准提出实验室化学分析实施方法验证、确认,建立可靠的分析系统,以及建立内部质量控制体 系的要求。 标准由方法选择、总则、非标准方法溯源性要求、对方法性能指标验证和确认的要求、标准操作程序 (StandardOperationProcedures,SOP)、内部质量控制要求,以及两个资料性附录构成。 ⅣGB/T32465—2015 化学分析方法验证确认和 内部质量控制要求 1 范围 本标准规定了化学分析方法验证确认和实验室内部质量控制的要求。 本标准适用于化学分析方法验证确认和实验室内部质量控制,但本标准只涉及定量分析方法,且不 包括采样部分。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T19000—2008 质量管理体系 基础和术语 GB/T22554 基于标准样品的线性校准 GB/T27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T27407 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能 GB/T32464—2015 化学分析实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统 GB/T32467—2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语和定义 ISO11843-1:2008 检测能力 第1部分:术语和定义(Capabilityofdetection—Part1:Terms anddefinitions) ISO11843-2 检测能力 第2部分:线性校正方法(Capabilityofdetection—Part2:Methodology inthelinearcalibrationcase) ISO11843-3 检测能力 第3部分:无校准数据使用时反应变量临界值测定(Capabilityof detection—Part3:Methodologyfordeterminationofthecriticalvaluefortheresponsevariablewhen nocalibrationdataareused) ISO11843-4 检测能力 第4部分:用最小可检测值与给定值相比对的方法(Capabilityof detection—Part4:Methodologyforcomparingtheminimumdetectablevaluewithagivenvalue) 3 术语和定义 GB/T6379.1—2004、GB/T19000—2008、GB/T32467—2015、ISO11843-1:2008界定的术语和 定义适用于本文件。 4 方法选择 4.1 实验室选择使用方法应满足GB/T27025—2008中5.4.2的要求。 4.2 除特定的合同约定或客户要求外,实验室应优先使用国际、区域、国家标准中发布的方法。 4.3 实验室使用的方法不是本标准4.2中所列方法,而是国家有关职能部门、知名技术组织或有关科 1GB/T32465—2015 学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法,如果实验室能确认这些方法已经溯源至国家计量标 准,且有基本的方法性能指标研究结果,可作为标准方法加以采用。否则只能作为非标准方法采用。 5 总则 5.1 实验室应在首次采用标准方法之前,对其进行验证。 5.2 实验室应在首次采用非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩 充和修改过的标准方法前,应按照GB/T27025—2008中5.4.5.2的要求进行确认,以证实该方法适合 于预期的用途。 5.3 如果依据的检测方法文本中已经给出了完整的验证或确认程序,实验室应严格执行该方法规定的 要求。如果依据的检测方法文本中未明确给出验证或确认程序,或给出的验证或确认程序不完整,需按 本标准的要求进行验证或确认。 注:对检测方法的验证或确认是证明实验室在一个合理的可接受水平范围内,采用该方法出具准确可靠的数据的 过程。 5.4 验证或确认包括证明实验