ICS83.180 G38 中华人民共和国国家标准 GB/T32448—2015 胶粘剂中可溶性重金属 铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的测定 DeterminationoftheheavymetalPb,Cr,Cd,Ba,Hg,As,Se,Sb dissolvedinadhesives 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。 本标准主要起草单位:天津市产品质量监督检测技术研究院、军事医学科学院卫生学环境医学研究 所、北京天山新材料技术有限责任公司、上海橡胶制品研究所、天津天泰产品检测技术有限公司。 本标准主要起草人:李雪琴、刘忠文、岳明祥、冯颜、刘斌、赵燕滔、张亦红、沈雁、孙云东、刘飞。 ⅠGB/T32448—2015 胶粘剂中可溶性重金属 铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的测定 1 范围 本标准规定了胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的含量测定方法。 本标准适用于胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑含量测定。 本标准中的方法检出限:铅:2.5μg/kg;铬:4.0μg/kg;镉:0.5μg/kg;钡:10μg/kg; 汞:0.15μg/kg;砷:1.0μg/kg;硒:1.0μg/kg;锑:1.0μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡的测定———石墨炉吸收光谱法 3.1 原理 胶粘剂中的可溶性重金属经4%乙酸溶液浸泡后迁移至浸泡液中。吸取适量浸泡液于石墨炉原子 化器中原子化,在选定的仪器参数下,测定吸光度,在一定范围内,吸光度与待测元素含量呈线性关系, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 水:符合GB/T6682—2008一级要求。 3.2.2 浓硝酸:高纯或优级纯。 3.2.3 冰乙酸:分析纯。 3.2.4 4.0%乙酸溶液:取40.0mL冰乙酸,加入到500mL水中,稀释并定容至1000mL,混匀。 3.2.5 1.0%硝酸溶液:取10.0mL浓硝酸,加入到500mL水中,稀释并定容至1000mL,混匀。 3.2.6 单元素铅溶液成分分析标准物质,ρ(Pb)=1000μg/mL。 3.2.7 单元素镉溶液成分分析标准物质,ρ(Cd)=1000μg/mL。 3.2.8 单元素铬溶液成分分析标准物质,ρ(Cr)=1000μg/mL。 3.2.9 单元素钡溶液成分分析标准物质,ρ(Ba)=100μg/mL。 3.2.10 铅(Pb)标准使用溶液:用1.0%硝酸溶液(3.2.5)将单元素铅溶液成分分析标准物质(3.2.6)逐级 稀释成1.00mL含1.00μg铅的标准使用溶液。 3.2.11 镉(Cd)标准使用溶液:用1.0%硝酸溶液(3.2.5)将单元素镉溶液成分分析标准物质(3.2.7)逐级 稀释成1.00mL含0.100μg镉的标准使用溶液。 3.2.12 铬(Cr)标准使用溶液:用1.0%硝酸溶液(3.2.5)将单元素铬溶液成分分析标准物质(3.2.8)逐级 稀释成1.00mL含0.100μg铬的标准使用溶液。 1GB/T32448—2015 3.2.13 钡(Ba)标准使用溶液:用1.0%硝酸溶液(3.2.5)将单元素钡溶液成分分析标准物质(3.2.9)逐级 稀释成1.00mL含1.00μg钡的标准使用溶液。 3.2.14 标准系列溶液配制: 吸取铅标准使用溶液(3.2.10)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于六个 100mL容量瓶中,用4.0%乙酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀。铅标准溶液见表1。 表1 铅标准溶液 标准溶液序号(No.) 标准溶液浓度/(μg/L) 1 0.0 2 5.0 3 10.0 4 20.0 5 40.0 6 50.0 吸取镉标准使用溶液(3.2.11)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL分别置于六 个100mL容量瓶中,用4.0%乙酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀。镉标准溶液见表2。 表2 镉标准溶液 标准溶液序号(No.) 标准溶液浓度/(μg/L) 1 0.00 2 1.00 3 2.00 4 4.00 5 6.00 6 10.00 吸取铬标准使用溶液(3.2.12)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL分别置于六 个100mL容量瓶中,用4.0%乙酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀。铬标准溶液见表3。 表3 铬标准溶液 标准溶液序号(No.) 标准溶液浓度/(μg/L) 1 0.00 2 1.00 3 2.00 4 5.00 5 10.00 6 20.00 吸取钡标准使用溶液(3.2.13)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL分别置于六个 2GB/T32448—2015 100mL容量瓶中,用4.0%乙酸(3.2.4)稀释至刻度,混匀。钡标准溶液见表4。 表4 钡标准溶液 标准溶液序号(No.) 标准溶液浓度/(μg/L) 1 0.0 2 10.0 3 20.0 4 30.0 5 40.0 6 60.0 3.3 仪器和设备 3.3.1 玻璃仪器:每次使用前用50%硝酸浸泡24h,再用去离子水冲洗干净后使用。 3.3.2 原子吸收光谱仪:带石墨炉原子化器及铅、镉、铬、钡空心阴极灯。 3.3.3 超低温电冰箱:-70℃~80℃。 3.3.4 高速粉碎机。 3.3.5 分析天平:感量0.1mg。 3.4 分析步骤 3.4.1 试样和预处理 按照应用说明将胶粘剂配制好,倒入直径为100mm左右的培养皿中,盖上滤纸,放置在相对密闭 环境中干燥。将溶剂挥发完全的胶粘剂从培养皿中取出后,放入超低温冰箱(3.3.3)中冷冻4h以上后 取出,用高速粉碎机(3.3.4)粉碎至1mm~2mm左右颗粒,备用。 3.4.2 样品处理 称取5.0000g胶粘剂试料(3.4.1)加入4.0%乙酸溶液(3.2.4)并定容至100.0mL,60℃水浴浸泡 2h。同时作空白对照。 3.4.3 测定 3.4.3.1 仪器条件:将仪器性能调至最佳状态。根据所检测的金属元素,选用相应的空心阴极灯,具体 参数见表5。背景校正:塞曼效应或氘灯及S-H法。 表5 原子吸收光谱仪工作条件及参数 元素 波长/nm狭缝/nm灯电流/ mA干燥 灰化 原子化 温度/℃时间/s温度/℃时间/s温度/℃时间/s 铅 283.3 1.3 7.5 120 30 400 30 2000 10 镉 228.8 1.3 7.5 120 30 300 30 1500 10 铬 359.3 1.3 7.5 120 30 700 30 2900 10 钡 553.6 0.2 12.5 120 30 1100 30 2600 10 3GB/T32448—2015 3.4.3.2 测定:原子吸收光谱仪调试到最佳状态后,进样20μL,依次测量标准系列及试样液、空白液吸 光度。根据标准溶液的吸光度求得待测元素吸光度与浓度关系的线性回归方程。将试样液和空白液测 得其吸光度,代入标准系列的线性回归方程中求得试样液和空白液中待测元素的含量。 3.5 结果计算 试样中可溶性重金属(铅、镉、铬、钡)含量分别按式(1)计算: X=(A1-A2)×V×f×1000 m×1000×1000…………………………(1) 式中: X———试样中可溶性重金属(铅、镉、铬、钡)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A1———试样溶液中可溶性重金属(铅、镉、铬、钡)的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); A2———试样空白液中可溶性重金属(铅、镉、铬、钡)的质量浓度,单位为微克每升(μg/L); m———取试样量,单位为克(g); V———试样定容体积,单位为毫升(mL); f———稀释因子,若试样没有经过稀释,f=1。 3.6 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。 4 胶粘剂中可溶性重金属汞、砷、硒、锑的测定———氢化物原子荧光光谱法 4.1 原理 胶粘剂中的可溶性重金属经4%乙酸溶液浸泡后迁移至浸泡液中。在酸性介质中,试液中汞、砷、 硒、锑元素经硼氢化钾(KBH4)反应成原子态的汞及砷、硒、锑氢化物,由载气带入原子化器中,在特制 空心阴极灯照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定范 围内,其荧光强度和待测元素含量呈线性关系,外标法定量。 4.2 试剂和材料 4.2.1 水:应符合GB/T6682—2008一级要求。 4.2.2 盐酸:高纯。 4.2.3 冰乙酸。 4.2.4 浓硫酸。 4.2.5 浓硝酸:高纯或优级纯。 4.2.6 4.0%乙酸溶液:取40.0mL冰乙酸,加入到500mL水中,稀释并定容至1000mL,混匀。 4.2.7 氢氧化钠溶液(2g/L):称取氢氧化钠2.00g,溶于200mL水中,冷却后定容至1000mL,混匀。 4.2.8 硼氢化钾(KBH4)溶液(20g/L):称取硼氢化钾10.00