ICS83.180 G38 中华人民共和国国家标准 GB/T32371.1—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第1部分:通则 Shorttermmethodformeasuringtheemissionpropertiesoflow-solventor solvent-freeadhesivesafterapplication—Part1:Generalprocedure 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法》分为四个部分: ———第1部分:通则; ———第2部分:挥发性有机化合物的测定; ———第3部分:挥发性醛类化合物的测定; ———第4部分:挥发性二异氰酸酯的测定。 本部分为GB/T32371的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。 本部分起草单位:上海橡胶制品研究所、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、宜家分拨(上海) 有限公司、上海合成树脂研究所、杭州之江有机硅化工有限公司。 本部分主要起草人:张建庆、陈佩谨、程欲晓、杨勇、王天增、沈雁、刘娟吉。 ⅠGB/T32371.1—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第1部分:通则 1 范围 GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂挥发性物质释放特性的短期测量的通用 方法,包括释放试验舱、胶粘剂制样、试验步骤、数据结果处理等基本要求。 本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后,短期内表面挥发性有机化合物的释放量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2943 胶粘剂术语 GB/T20740 胶粘剂取样 GB/T32371.2 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法 第2部分:挥发性 有机化合物的测定 GB/T32371.3 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法 第3部分:挥发性 醛类化合物的测定 GB/T32371.4 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法 第4部分:挥发性 二异氰酸酯的测定 ISO554 调节和/或实验用标准大气 规范 (Standardatmospheresforconditioningand/or testing—Specifications) ISO16000-6 室内空气 第6部分:室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物的测定 采用 TenaxTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和MS或MS-FID气相色谱分析法(Indoorair—Part6:De- terminationofvolatileorganiccompoundsinindoorandtestchamberairbyactivesamplingonTenax TAsorbent,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMSorMS-FID) ISO16000-9 室内空气 第9部分:建筑产品及家具的挥发性有机化合物的释放量的测定 释放 试验舱法(Indoorair—Part9:Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfrom buildingproductsandfurnishing—Emissiontestchambermethod) ISO16000-10 室内空气 第10部分:建筑产品及家具的挥发性有机化合物的释放量的测定 释放试验槽法(Indoorair—Part10:Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfrom buildingproductsandfurnishing—Emissiontestcellmethod) 3 术语和定义 GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 1GB/T32371.1—2015 3.1 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds;VOC 从气相毛细管色谱柱中洗脱出来的C6~C16的挥发性有机化合物。 注:毛细管色谱柱固定相为5%苯基和95%聚甲基硅氧烷。 3.2 低溶剂型胶粘剂 lowsolventadhesives 溶剂含量在5%以内的胶粘剂。 4 原理 本方法测定胶粘剂表面挥发性有机化合物的释放量。试验在规定温度、相对湿度、空气混合和空气 交换的释放试验舱中进行。 测得排气管空气中化合物的浓度可代表整个释放试验舱空气中化合物的浓度。 挥发性有机化合物的采集和分析,按照ISO16000-6和GB/T32371.2的规定进行。 挥发性醛类化合物的采集和分析,按照GB/T32371.3的规定进行。 挥发性异氰酸酯类化合物的采集和分析,按照GB/T32371.4的规定进行。 试验包括: ———胶粘剂涂敷后,短期内致癌物质及其敏感化合物的定量分析; ———2个时间点的VOC释放速率。 在有些特殊的应用中,释放试验槽(见ISO16000-10)比释放试验舱更容易操作。试验操作步骤, 按照本部分中的规定(使用试验槽替代试验舱除外)进行。但是,由于空气在试验槽中通过样品表面的 流动率大于其在试验舱中的流动率,测试的结果只能作为参考及数据对比。 5 仪器 5.1 试验仪器主要部件 试验仪器由以下主要部件组成:基材,具有监测和控制系统的释放试验舱,空气供应和空气混合 设备,空气采样、解吸和分析装置。 5.2 基材 用于涂敷胶粘剂的不锈钢板或玻璃板。 5.3 胶粘剂涂敷装置 确保胶粘剂能均匀地涂敷在不锈钢板或玻璃板上的装置。 5.4 释放试验舱 释放试验舱的相关配件见图1。释放试验舱内壁由抛光不锈钢板或玻璃制造,释放试验舱的容积不 能小于0.004m3,推荐采用0.1m3~1m3。 释放试验舱配置的管子和软管均为低挥发和低吸收的材料,能与气体直接接触,不影响释放试验 舱的背景浓度。 释放试验舱具有良好气密性。释放试验舱中的压力应稍高于大气压,避免实验室压力对试验舱的 影响,确保试验舱中空气与外界空气的交换完全受控。释放试验舱密封的技术要求如下: ———在1kPa超压条件下,释放试验舱每分钟体积漏气小于0.5%; 2GB/T32371.1—2015 ———在试验过程中,漏气率小于供气流速的5%。 图1 释放试验舱示意图 5.5 气源和混合没备 释放试验舱应配置设备(如:电子质量流量计控制装置),这些设备能够持续按规定值(准确度为 ±3%)控制空气置换流量。供气和排气系统应该能确保试验舱内空气的合适混合,使空气以 0.1m/s~0.3m/s的流速通过试样的表面。所供应的空气应该是非常清洁和经预过滤的,释放试验舱与 交换气体产生的总背景浓度为总挥发性有机化合物(TVOC)≤20μg/m3、单一组分≤2μg/m3。在试 验舱内放置空白基材,并作为监控背景浓度。 建议采用四步空气过滤: a) 过滤膜孔径尺寸(≤0.5mg/m3渗透); b)活性碳(≤0.003mg/m3渗透); c)高效压缩干燥空气(露点<-40℃); d)高等级过滤(21℃时<0.5mg/m3的颗粒击穿)。 5.6 空气采样设备 采用GB/T32371.2~GB/T32371.4介绍的空气采样设备,从排气孔中直接进行空气采样,空气采 样设备应尽量直接与试验舱连接,并与试验舱保持相同的温度。空气采样的速率应低于进入试验舱中 的空气速率的80%。整个设备放在(23±2)℃的室温环境中。 5.7 解吸气体设备和分析设备 符合GB/T32371.2~GB/T32371.4要求的解吸设备和分析设备。 6 胶粘剂样品 6.1 原理 胶粘剂取样按照GB/T20740规定进行。 3GB/T32371.1—2015 6.2 预停放 在(23±2)℃试验环境中,胶粘剂样品停放至少24h,然后进行试验,为了避免物质的损失,胶粘剂 样品应放置在密闭的容器中。 6.3 试样的制备 胶粘剂产品生产至少8周后,才能作为样品。保持密封直至试验开始。 除特殊规定外,采用(0.40±0.02)m2/m3负载因子(胶粘剂涂敷面积和试验舱体积之比)的基材。 在试验报告中注明负载因子。不同类型的胶粘剂如果用途相同,采用相同负载因子。 注1:此负载因子值与有2.5m高的墙壁,完全铺覆着地板的试验房中测得的负载因子值相同。 搅拌胶粘剂样品至均匀,称重胶粘剂,精确至0.1g。采用符合制造商手册中规定的合适涂敷设备, 将胶粘剂涂敷在基材的整个表面,胶粘剂涂层均匀、无气泡。胶粘剂的涂胶量由制造商确定,如果制造 商推荐的涂胶量是一个范围,则采用最高的涂胶量。 注2:胶粘剂涂胶量取决于其类型和用途、表面结构和配方。为了获得可比结果,应采用制造商推荐的涂敷技术和 涂胶量,制作胶粘剂试样,例如地板胶粘剂涂敷量在(300±50)g/m2。 称重涂敷了胶粘剂样品的基材,精确至0.1g,涂胶量误差控制在规定涂胶量的±5%以内,在试验 报告中注明涂胶量和负载因子。 整个试样制备过程不能超过5min。 7 试验步骤 7.1 测试次数 从试验舱排气口采集空气试样进行分析,平行试验两次。在试验报告中注明试样测定结果的单个