ICS07.100.20 J77 中华人民共和国国家标准 GB/T32361—2015 分离膜孔径测试方法 泡点和平均流量法 Testmethodsforporesizepropertiesofmembranefilters— Bubblepointandmeanflowporetest 2015-12-31发布 2016-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 最大孔径测试方法 2 ……………………………………………………………………………………… 4.1 测试方法概述 2 ……………………………………………………………………………………… 4.2 测试方法与要点 2 …………………………………………………………………………………… 4.3 测试装置 2 …………………………………………………………………………………………… 4.4 主要试剂 5 …………………………………………………………………………………………… 4.5 测试步骤 5 …………………………………………………………………………………………… 4.6 注意事项 5 …………………………………………………………………………………………… 4.7 计算方法与测试报告 6 ……………………………………………………………………………… 5 孔分布测试方法 7 ………………………………………………………………………………………… 5.1 测试方法概述 7 ……………………………………………………………………………………… 5.2 应用范围 7 …………………………………………………………………………………………… 5.3 测试装置与主要试剂 7 ……………………………………………………………………………… 5.4 测试步骤 9 …………………………………………………………………………………………… 5.5 计算方法与测试报告 10 ……………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 孔径相关方程 12 …………………………………………………………………… ⅠGB/T32361—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会(SAC/TC382)提出并归口。 本标准起草单位:天津膜天膜科技股份有限公司、苏州立升净水科技有限公司、山东招金膜天有限 责任公司、北京碧水源科技股份有限公司、苏州膜华材料科技有限公司、天津市兴源环境技术工程有限 公司、上海一鸣过滤技术有限公司、江苏久吾高科技股份有限公司、天津膜天膜工程技术有限公司。 本标准主要起草人:刘建立、胡晓宇、唐小珊、范云双、陈清、徐娅、王乐译、王新艳、关晶、李天玉、 邱广明、潘福生、朱高雄、杨凤、王鑫、邢卫红、彭文博。 ⅢGB/T32361—2015 分离膜孔径测试方法 泡点和平均流量法 1 范围 本标准规定了分离膜最大孔径和孔分布的测试方法———泡点和平均流量法。 本标准适用于测试孔径在0.1μm~15.0μm的分离膜的最大孔径和孔分布。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20103—2006 膜分离技术 术语 3 术语和定义 GB/T20103—2006界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了 GB/T20103—2006中的一些术语和定义。 3.1 泡点压力 bubblepointpressure 第一个气泡出现并引导连续出泡时的临界压力。 3.2 最大孔径 maximumporesize 与滤膜最大孔等效的圆形毛细管直径。 [GB/T20103—2006,定义5.1.5] 3.3 孔径 porediameter 膜孔直径的标称。 [GB/T20103—2006,定义2.1.31] 3.4 平均孔径 meanporesize 膜孔径的平均值。 注:改写GB/T20103—2006,定义5.1.6。 3.5 孔分布 poredistribution 通过指定孔径范围的气体流量占通过全部孔的气体流量的百分比。 1GB/T32361—2015 4 最大孔径测试方法 4.1 测试方法概述 泡点法测试最大孔径的方法是先将分离膜用测试液体完全浸润,以缓慢的速度增加进膜侧气体压 力,观察透过膜侧气体的鼓泡情况以获得气体通过最大膜孔时的分离膜最大孔径。气体通过分离膜的 液封层出现第一串连续气泡时的压力即为泡点压力,由泡点压力可以计算分离膜最大孔径。 4.2 测试方法与要点 4.2.1 本测试方法的应用包括以下内容: ———测试分离膜的最大孔径; ———比较不同分离膜的最大孔径; ———确定过滤、涂覆、高压灭菌等不同过程对分离膜最大孔径的影响。 4.2.2 分离膜具有离散的类似于毛细管的贯穿膜两侧的孔结构。泡点法基于以下原理:测试液体在毛 细吸附与表面张力的作用下吸附于毛细管孔中,而将这些液体排出上述毛细管孔所需的最小压力是最 大孔径的函数。在测试中促使连续起泡开始产生时的压力就是泡点压力。泡点法不但能测出分离膜最 大孔径,也能检测出膜破损、膜组件无效密封与系统泄漏。 4.2.3 本测试方法不能作为单一指标去描述分离膜对流体中粒状污染物的截留孔径大小。由该法测 出的有效孔径是基于毛细管孔具有圆形截面的假设,不能以其作为实际的截留孔径大小。 4.3 测试装置 4.3.1 平板膜泡点测试装置 平板膜泡点测试装置如下: a) 膜固定器 膜固定器如图1所示。支撑盘为双层结构,即由100目的不锈钢网和不锈钢多孔薄板组成。根据 膜固定器的不同,待测分离膜的直径可以为25mm或47mm。 说明: 1———储液池; 2———支撑盘; 3———锁紧环; 4———底盘;5———O形密封圈; 6———膜样品; 7———气体入口。 图1 膜固定器 2GB/T32361—2015 b) 泡点测试装置 泡点测试装置系统如图2所示。 说明: 1———过滤器; 2———压力控制阀; 3———压力表; 4———手动截止阀; 5———手动流量控制阀; 6(6a、6b、6c、6d)———电磁阀; 7———储气罐; 8———快速断开接头; 9———膜固定器,ϕ47mm/ϕ25mm; 10———手动三通阀; 11,12———压力表; 13———消音器; 14———报警灯; 15———电动单刀双掷开关。 图2 泡点测试装置系统示意图 c) 平板膜泡点测试简易装置 对于平板膜泡点测试测量精度要求不高的情况下可采用如下简易装置,如图3所示。 3GB/T32361—2015 说明: 1———气源接口; 2———压力表; 3———微量调节阀; 4———膜固定器。 图3 平板膜泡点测试简易装置 4.3.2 中空纤维膜泡点测试装置 测试中空纤维膜泡点可采用如下装置,如图4所示。 说明: 1———减压阀; 2———气源; 3———压力调节阀; 4———数显流量计; 5———压力表; 6———膜固定器; 7———膜试样; 8———储液池。 图4 中空纤维膜泡点测试装置 4GB/T32361—2015 4.3.3 压力表 压力表的量程范围应涵盖测试孔径所需的压力范围,压力表的等级应不低于0.4级。 4.4 主要试剂 4.4.1 主要试剂的种类如下: ———水:应采用符合GB/T6682规定的三级或以上纯度的水质; ———乙醇:工业级; ———石油馏分:25℃时表面张力约为30mN/m的石油馏分; ———矿物油:如液态石蜡,25℃时其表面张力约为34.7mN/m; ———气源:经过滤的空气或氮气。 这些主要测试液体在25℃时的表面张力及孔径尺寸所对应的压力范围见表1。 表1 不同介质所需压力范围 测试液体孔径尺寸范围 ≥1μm ≥0.5μm ≥0.1μm ≥0.05μm表面张力(25℃) mN/m 水 0~2.06×105Pa0~4.12×105Pa0~1.03×106Pa0~4.12×106Pa 72.0 乙醇 0~6.65×104Pa0~1.33×105Pa0~3.33×105Pa0~1.33×106Pa 22.3 石油馏分0~8.65×104Pa0~1.73×105Pa0~4.32×105Pa0~1.73×106Pa 30.0 液态石蜡0~9.98×104Pa0~2.00×105Pa0~4.99×105Pa0~2.00×106Pa 34.7 4.4.2 如选用其他测试液体,不宜选用挥发性较强或会使膜破坏的试剂。 4.5 测试步骤 4.5.1 平板膜最大孔径测试步骤 平板膜最大孔径的测试步骤如下: a) 将用于测试的分离膜样品置于测试液体中2h,使其完全被浸润。如果需要,可使用真空方法 辅助使分离膜完全被浸润; b) 将充分浸润的湿膜样品放置于膜固定器中; c) 拧紧膜固定器的锁紧环,向储液池中注入测试液体,保持液面高于膜面2