ICS81.080 Q49 中华人民共和国国家标准 GB/T32329—2015 氮氧化物材料抗氧化性试验方法 变温氧化法 Testmethodforoxidationresistanceofoxynitridematerials— Non-isothermaloxidation 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)提出并归口。 本标准主要起草单位:北京大学、中国标准化研究院、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、北京 建筑材料科学研究总院有限公司、烟台同立高科新材料股份有限公司。 本标准主要起草人:许零、王秀腾、王习东、张作泰、林翎、肖普、王博、王琛、耿春雷、申西杰、谭丽华。 ⅠGB/T32329—2015 氮氧化物材料抗氧化性试验方法 变温氧化法 1 范围 本标准规定了用变温氧化法测试氮氧化物材料抗氧化性的原理、试验设备及仪器、试样、试验步骤、 结果计算、评价指标及试验报告。 本标准适用于氮氧化物材料在高温条件下抗氧化性的测试和评价。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氮氧化物材料 oxynitridematerials 由Si、Al、Mg等元素的氮化物、氧化物所形成的一类固溶体陶瓷材料,包括赛隆(SiAlON)、阿隆 (AlON)、镁阿隆(MgAlON)系列材料等。 3.2 抗氧化性 oxidationresistance 某种材料在一定温度下的氧化性气氛中抵抗氧化的能力。 4 原理 在高温氧化性气氛中,氮氧化物材料会在高于某一温度时发生氧化反应,其质量会随温度的升高而 增加。随着温度的升高,其氧化反应的速度加快。当材料表面被完全氧化后,其质量不再随温度的升高 而增加。通过测量试样在一系列温度下的质量,可绘制出试样质量与温度的关系曲线,进而通过计算得 到试样单位面积氧化增重、起始氧化温度、最大氧化速率温度等指标,用于表征试样的抗氧化性。 5 试验设备及仪器 5.1 加热炉 恒温区温差小于或等于5℃,最高使用温度大于或等于1600℃。具有至少一套气路(底部进气, 顶部出气),能够通过流量为0.5L/min~5L/min的气体。加热炉中的样品应能够通过分析天平进行 实时测量。 1GB/T32329—2015 5.2 温度控制仪 1.0级控制精度。 5.3 分析天平 量程120g,感量0.0001g,配备数据采集系统,每秒位数1200。 5.4 连接部件 5.4.1 金属钩:用抗氧化金属材料制成,确保在试验时不被氧化。 5.4.2 刚玉坩埚:底部均匀打孔。 5.4.3 刚玉吊杆。 5.4.4 刚玉制插销横细杆。 5.5 游标卡尺 分度值0.02mm。 5.6 流量计 量程2L/min,精度0.5级。 5.7 试验装置 试验装置组成和结构如图1所示。 说明: 1———分析天平; 2———刚玉吊杆; 3———硅钼棒; 4———刚玉坩埚; 5———炉体; 6———刚玉管。 图1 试验装置示意图 2GB/T32329—2015 6 试样准备 每次测试需准备2个试样以便进行平行试验。被测试样应从同一块制品上获取,外形为长方体,推 荐尺寸为(25±1)mm(长)×(15±1)mm(宽)×(15±1)mm(厚),其他尺寸可协商确定。 7 试验步骤 7.1 清理炉膛,确保炉膛内不含高温下易挥发的物质,以及酸、碱等其他污染物。检查并确认温度控制 仪处于正常状态。 7.2 磨去试样的棱角、毛刺,将试样表面清理干净,烘干并在干燥器中冷却至室温,称量其质量为m1。 7.3 将刚玉坩埚烘干至恒量,在干燥器中冷却至室温后将试样放入刚玉坩埚的中心位置,使试样与坩 埚的接触面积尽可能最小,并将放入试样的坩埚悬挂于加热炉的恒温区中。 7.4 向加热炉内持续通入空气,流量为1L/min。 7.5 按照表1的速率将加热炉升温,同步采集温度与样品质量的数据。当温度达到预先商定的试验保 温温度Tmax后,保持该温度一段时间,保温时间记为t。 表1 推荐样品升温速率表 温度区间 升温速率 室温~800℃ 10℃/min 800℃~1100℃ 8℃/min 1100℃~1500℃ 4℃/min 注:试验保温温度Tmax推荐为1500℃,试验保温时间t推荐为120min。 7.6 保温结束后,停止加热,同时停止通入空气,当试样随加热炉冷却至50℃后取出,继续置于干燥器 中冷却至室温,称量试样的质量为m2。 8 结果计算 8.1 单位面积氧化增重 试样的单位面积氧化增重(G)由式(1)计算: G=m2-m1 S…………………………(1) 式中: G———单位面积氧化增重,单位为毫克每平方毫米(mg/mm2); S———试样表面积,通过测量试样的尺寸计算,单位为平方毫米(mm2); m1———试验前试样质量,单位为毫克(mg); m2———试验后试样质量,单位为毫克(mg)。 8.2 起始氧化温度和最大氧化速率温度 根据试验采集的试样质量和温度的数据,绘制氧化增重曲线,用最小二乘法拟合处理后,对氧化增 重曲线进行一阶微分,得到氧化增重速率曲线。氧化增重速率曲线峰值对应温度为最大氧化速率温度, 3GB/T32329—2015 记为T2。在氧化增重曲线上,通过T2作曲线的切线,其与氧化增重前的基线的延长线的交点所对应 的温度,作为氧化起始温度,记为T1。曲线绘制参见附录A。 8.3 试验结果的有效性 平行样偏差由式(2)计算: η=Xj1-Xj2 Xj1+Xj2×100% …………………………(2) 式中: η———平行样偏差; Xj———代表T1、T2和G,且Xj1>Xj2。 计算试样的单位面积氧化增重、起始氧化温度和最大氧化速率温度的平行样偏差,若均不大于 5%,则认为试验结果有效,上述3个指标以两个平行样试验的平均值为准;否则认为试验结果无效,需 重新进行试验。 数值修约按GB/T8170规定进行。 9 试样抗氧化性的评价 试验材料的抗氧化性通过单位面积氧化增重、起始氧化温度、最大氧化速率温度等指标来共同 表征。 10 试验报告 试验报告应包括如下信息,同时,与标准不一致的内容需注明。 a) 委托单位; b)试样名称和编号; c)试验温度(℃); d)保温时间(h); e)试样尺寸; f)单位面积氧化增重、起始氧化温度和最大氧化速率温度的单值和平均值; g)试验单位; h)试验人员; i)试验日期。 4GB/T32329—2015 附 录 A (资料性附录) 试验曲线绘制方法 氧化增重曲线与氧化增重速率曲线的作图方法见图A.1: 图A.1 氧化增重曲线与氧化增重速率曲线示意图 曲线绘制:根据试验中采集的试样质量-温度数据绘制氧化增重曲线,做出一阶微分曲线,即氧化增 重速率曲线。氧化增重速率曲线上峰值对应温度,为氧化速率最大温度,记为T2,然后在氧化增重曲线 上以氧化增重前的基线的延长线与T2处的切线的交点所对应的温度,即为外推的氧化起始温度T1。 (图A.1中Ti代表的是开始增重的温度) 5GB/T32329—2015