ICS71.040.10 N53 中华人民共和国国家标准 GB/T32199—2015 红外光谱定性分析技术通则 Standardpracticeforgeneraltechniquesforobtaininginfraredspectra forqualitativeanalysis 2015-12-10发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语、定义和符号 1 ………………………………………………………………………………………… 4 总则 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 液体样品的分析 4 ………………………………………………………………………………………… 6 固体样品的分析 7 ………………………………………………………………………………………… 7 气相样品的分析 10 ………………………………………………………………………………………… 8 聚合物的分析 11 …………………………………………………………………………………………… 9 其他类型样品的分析 15 …………………………………………………………………………………… 10 特殊分析技术 15 ………………………………………………………………………………………… 参考文献 18 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T32199—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准参照ASTME1252—2002《红外光谱定性分析技术通则》。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准起草单位:中国仪器仪表行业协会、北京大学、北京华云分析仪器研究所有限公司、北京华夏 科创仪器技术有限公司、北京农学院、北京分析仪器研究所。 本标准主要起草人:马雅娟、翁诗甫、唐青云、高程达、张新民、娄兴军。 ⅢGB/T32199—2015 红外光谱定性分析技术通则 1 范围 1.1 本标准所覆盖的光谱范围为4000cm-1~50cm-1,适用于采用红外光谱技术对液体、固体和气体 样品进行定性分析,定性分析对样品的用量不作限制。也可用于光谱波数高于4000cm-1的近红外区 的定性分析。 1.2 本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题。用户在使用前,确定本标准应用的局限性,并 有责任制定适宜的安全及健康规范。具体的预防措施见5.5.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 ASTME131 分子光谱学相关术语(TerminologyRelatingtoMolecularSpectroscopy) ASTME334 红外微量分析通用技术(PracticesforGeneralTechniquesofInfraredMicroanaly- sis) ASTME573 内反射光谱技术(PracticesforInternalReflectionSpectroscopy) ASTME1421 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪的性能表征和测量:0级和1级填充零[Practice forDescribingandMeasuringPerformanceofFourierTransformInfrared(FT-IR)Spectrometers: LevelZeroandLevelOne] ASTME1642 气相色谱-红外联用(GC/IR)分析通用技术[PracticeforGeneralTechniquesof GasChromatographyInfrared(GC/IR)Analysis] 3 术语、定义和符号 ASTME131界定的术语、定义和符号适用本文件。 4 总则 4.1 红外(IR)定性分析是通过基团的鉴定[1]~[3]、或者比较未知样品与已知标准样品的红外吸收光谱, 或者两者相结合的分析方法。这些光谱可以借助于红外光的透射、反射以及其他技术,如光声光谱 (PAS)等获得[4]~[8]。用于比较的光谱应在同样技术和相同条件下获得。使用者应注意到并非所有公 开发表的标准光谱都是完全合适的[9]~[16]。 4.1.1 红外定性分析所使用的仪器和附件可以通过商业途径获得。用户应按照制造商所提供的用户 手册操作,以确保仪器在最佳状态下安全运行。 4.2 将一厚度均匀的样品薄膜放置在与红外光路垂直的位置得到透射光谱(消除样品薄膜产生干涉条 纹的方法见8.5.1。样品厚度应合适,在所分析的吸收峰位置到达检测器的红外光能量要降到足够低。 最强吸收谱带的吸光度最好在1~2之间,其他谱带的吸光度应在0.6左右。由于所测样品分子极性存 在差异,会出现例外情况。例如,饱和烃是非极性的,CH2反对称伸缩振动在2920cm-1有强吸收,变 1GB/T32199—2015 角振动谱带在1460cm-1~1440cm-1区间的吸光度在1.5~2.0,其他谱带的吸光度都很弱。为了得 到可靠的分析结果,需要测试一系列样品含量不同的光谱。如果由计算机进行谱线匹配来鉴别光谱,那 么,最强谱带的吸光度应小于1;否则,受仪器谱线函数的影响,将会导致采用色散型光谱仪测得的光谱 和采用切趾函数(特别是三角形切趾函数)的傅里叶变换红外光谱仪测得的光谱谱带的相对强度产生 偏差。 4.2.1 测试透射光谱的方法随着样品形态不同而不同。除了自支撑薄膜外,大多数样品需要装在透红 外光的窗片或基体中测试。表1给出了各种常用的红外窗片材料的性质。窗片材料的选择取决于所分 析的红外光谱的区间,取决于与样品是否发生相互作用,窗片应能重复使用。 表1 窗片材料特性(按截止频率从高到低顺序排列) 窗片 材料化学式截止频率a适用范围 μmcm-1μm cm-1水溶性折射率折射率测 定位置 μm备注 玻璃SiO32-~2.5~40000.35-228570-5000不溶1.5-1.9 HF,碱b 石英 (熔融)SiO2~3.5~28570.2-450000-2500不溶1.43 4.5 HFb 氮化硅Si3N4 0.3-4.533000-2200 碳化硅 SiC 0.6-516600-2000 方解石CaCO3 0.2-550000-2000 1.65,1.50.589c与酸反应 蓝宝石Al2O3~5.5~18180.2-5.550000-1818不溶1.77 0.55强度高,无裂缝 ALON9Al2O3· 5AlN0.2-5.550000-1700 1.8 0.6 尖晶石MgAl2O4 0.2-650000-1600 1.8 0.6 钛酸锶SrTiO3 0.39-625000-1700不溶2.4 HFb 二氧化钛TiO2 0.42-624000-1700不溶2.6-2.9 H2SO4和碱b 氟化锂 LiF~6.0~16670.2-750000-1429微溶1.39 1.39 酸b 氧化锆ZrO2 0.36-727000-1500不溶2.15 HF和H2SO4b 硅 Si1.5-7和 10-FIR6600-1430不溶3.4 11.0与HF,碱反应d 氧化钇Y2O3 0.25-840000-1250 1.9 0.6 氧化钇 (镧掺杂)0.09La2O3- 0.91Y2O30.25-840000-1250 1.8 0.6 IRTRANIeMgF2 2-85000-1250微溶1.3 6.7 HNO3b 氧化镁MgO 0.4-825000-1300不溶1.6 5 酸和NH4盐b 萤石 CaF2~8.0~12500.2-1050000-1000不溶1.4 8.0胺盐和NH4盐b 氟化锶SrF2 0.13-1177000-909微溶1.4 IRTRAN ⅢeCaF2 0.2-1150000-909不溶1.34 5.0 多晶,无裂缝 磷化镓 GaP 0.5-1120000-910 氟化铅PbF2 0.3-123450-833 1.7 1 2GB/T32199—2015 表1(续) 窗片 材料化学式截止频率a适用范围 μmcm-1μm cm-1水溶性折射率折射率测 定位置 μm备注 ServofraxfAs2S3 1-1210000-833不溶,微 溶(热)2.59 0.67碱b,195℃软化 氟化钡BaF2~11~9090.2-1350000-769不溶1.45 5.1 AMTIRGeAsSe Glass0.9-1411000-725不溶2.5 10硬而易碎, 碱腐蚀,良好 的ATR材料 IRTRAN ⅡeZnS 1-1410000-714不溶2.24 5.5不溶于多数溶剂 磷化铟 InP 1-1410000-725 氟化钾 KF 0.16-1562500-666可溶1.3 0.3极易潮解, 不推荐日常使用 岩盐 NaCl~16~6250.2-1650000-625可溶1.52 4.7 溶于甘油g 硫化镉 CdS 0.5-1620000-625 硒化砷As2Se3 0.