ICS77.040 H21 中华人民共和国国家标准 GB/T32189—2015 氮化镓单晶衬底表面粗糙度的 原子力显微镜检验法 TestmethodforsurfaceroughnessofGaNsinglecrystalsubstratebyatomicforce microscope 2015-12-10发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所、苏州纳维科技有限公司。 本标准主要起草人:刘争晖、钟海舰、徐耿钊、樊英民、邱永鑫、曾雄辉、王建峰、徐科。 ⅠGB/T32189—2015 氮化镓单晶衬底表面粗糙度的 原子力显微镜检验法 1 范围 本标准规定了用原子力显微镜测试氮化镓单晶衬底表面粗糙度的方法。 本标准适用于化学气相沉积及其他方法生长制备的表面粗糙度小于10nm的氮化镓单晶衬底。 其他具有相似表面结构的半导体单晶衬底应用本标准提供的方法进行测试前,需经测试双方协商达成 一致。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3505 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 轮廓法 术语、定义及表面结构参数 GB/T14264 半导体材料术语 GB/T27760 利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法 JJF1351 扫描探针显微镜校准规范 3 术语和定义 GB/T3505、GB/T14264和GB/T27760界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 4.1 测试原理 本标准采用原子力显微镜测试样品某个区域的三维表面形貌,进而根据表面形貌中包含的一组表 面轮廓的数值评定粗糙度。由于原子力显微镜在高度方向的分辨率(即纵向分辨率)通常不超过0.1nm, 横向分辨率通常可达到10nm,因此能清晰地分辨单晶衬底上的原子台阶(台阶高度通常<1nm),是评 价单晶衬底粗糙度的有效手段。 原子力显微镜测试样品表面粗糙度的原理如图1所示。测试样品表面形貌时,首先通过粗逼近装 置将样品和针尖接近到数纳米的距离,使之产生相互作用力。原子力显微镜有接触模式、轻敲模式等多 种工作模式探测针尖和样品的相互作用力。以接触模式为例,探针与样品直接接触,其相互作用力使悬 梁臂发生形变,从而被激光和四象限光电探测器构成的光杠杆所探测。当通过扫描信号发生器使样品 台产生x-y方向移动时,通过反馈控制器控制样品的高低z,使悬梁臂的形变始终保持恒定,输出z的 变化,即为测试到的表面形貌。如果是轻敲模式,则通过一个激振器使悬梁臂产生数纳米到数十纳米振 幅的振动,当针尖和样品相互接近产生相互作用力时,会改变振动的振幅和相位,扫描时通过反馈控制 器控制样品的高低z,保持振动的振幅恒定,则可输出z获得表面形貌。 1GB/T32189—2015 图1 原子力显微镜测试原理示意图 4.2 粗糙度的评定方法 本标准采用中线制(轮廓法)评定表面粗糙度。 本标准中的表面轮廓由原子力显微镜方法获得:采用探针沿一定的方向扫描获得给定取样长度的 表面轮廓,在垂直于扫描方向上探针等间距移动获得一组表面轮廓,这组表面轮廓描述了一个区域的表 面形貌。 表面轮廓的中线按照n阶(1≤n≤3)多项式的最小二乘法拟合得到。对表面轮廓扣除中线后形成 的轮廓为评定表面粗糙度的基础。 表面粗糙度数值采用扣除中线后的轮廓的算术平均偏差Ra表示。 5 干扰因素 5.1 扫描像素、扫描范围和拟合表面轮廓中线所用的多项式阶数n会影响测试结果的重复性和再现 性,应在测试报告中标明。 5.2 原子力显微镜在x、y和z轴方向位移放大倍率的准确性会影响表面粗糙度数值的可溯源性。因 此在原子力显微镜首次安装后和使用过程中的一定时间间隔内,应按照6.2规定的方法校准x、y和 z轴方向位移放大倍率。 5.3 测试粗糙度小于0.3nm的样品,结果易受到振动噪声的干扰,测试此类样品前宜采用8.2提出的 方法验证设备的噪声水平,确保当时的振动噪声小于等于0.1nm。 5.4 样品表面沾污也是影响粗糙度数值的一个因素,尤其是对于表面平整、粗糙度较小的样品。测试 样品表面形貌时,如果在平整的表面上有较多突出的颗粒,可能是表面沾污,应采用超声清洗、擦拭等方 法去除沾污后再进行粗糙度的测试。 2GB/T32189—2015 6 仪器及校准 6.1 仪器 6.1.1 原子力显微镜,典型结构如图1所示。采用其他结构设计的原子力显微镜符合6.1.3对仪器分 辨率和6.2对校准的要求,也可用于本标准。 6.1.2 原子力显微镜测试中对x-y-z坐标系的定义为:x轴为样品表面被跟踪的主扫描方向,在此方 向探针每扫描一次获得一条表面轮廓;y轴方向为样品表面内与x轴垂直的方向,每完成一次x轴扫 描,探针相对样品沿y方向移动一定步长,然后扫描下一条表面轮廓;z轴方向为垂直样品表面的方向 (由样品表面指向周围介质)。 6.1.3 用于本标准的原子力显微镜纵向(z)分辨率应接近或优于0.1nm,足以分辨0.3nm的台阶高 度,横向(x,y)分辨率应能清晰地分辨间距0.1μm或者更小的台阶面。 注:按本标准6.2对原子力显微镜z轴方向位移放大倍率校准时,通过标准样品的晶面原子台阶形貌图像可对仪器 分辨率要求进行验证。 6.2 校准 原子力显微镜x、y和z轴方向位移放大倍率应按下列规定的方法校准: a) 原子力显微镜的x、y轴方向位移放大倍率根据制造厂商的说明书,采用标准间隔的光栅样品 进行校准; b)原子力显微镜的z轴方向位移放大倍率按GB/T27760规定的方法,采用硅、碳化硅等材料的 天然原子台阶进行校准。 注1:单晶衬底的表面粗糙度主要来自于一系列的原子台阶,台阶高度通常小于1nm,在这个亚纳米高度范围的测 试,宜按GB/T27760对z轴方向位移放大倍率进行校准。实际应用时,如果设备已经采用标准光栅样品根 据生产厂商的说明书校准z轴方向的位移放大倍率,可以不改动设备设置,测量表面形貌并获得原始的粗糙 度数值Ra',然后根据GB/T27760规定的方法测试硅、碳化硅等样品的原子台阶获得校正比例因子,将校正 比例因子乘以原始的粗糙度数值Ra'就可获得校准后的粗糙度数值Ra。 注2:对位移测试误差和结果不确定度的估计,可参照JJF1351进行。 7 样品 氮化镓单晶衬底应表面清洁干燥,无明显的沾污。 8 测试环境 8.1 除另有规定外,应在下列环境中进行测试: a) 温度为18℃~28℃; b)湿度<90%; c)振动噪声应≤0.1nm。 8.2 振动噪声的测量方法:选用一块样品,用原子力显微镜进行测量,将扫描范围设置为0μm,扫描像 素为512像素,线扫描频率等其他参数与粗糙度测试时的参数保持一致,对获得的图像按第10章的方 法计算粗糙度Ra,其值为振动噪声。 3GB/T32189—2015 9 测试步骤 9.1 安装样品 对于有定位角的正方形或有定位边的圆形衬底,可按图2所示的原子力显微镜坐标轴方位将样品 固定在样品台上。其他形状衬底的摆放方位可参照选取,或根据实际需要按晶向或表面结构的特征方 向选择,但需在测试报告中参照图2对摆放方位给予标记和说明。 9.2 确定扫描范围和扫描像素 9.2.1 根据样品的表面粗糙度,选取x-y轴方向的扫描范围和扫描像素。表1为不同的表面粗糙度时 应采用的扫描范围和扫描像素,其中Ra为表面粗糙度,s为扫描范围,r为扫描像素。 表1 表面粗糙度Ra、扫描范围s和扫描像素r的对应关系 Ra/nm s/μm r/像素 Ra≤0.3 10 512 0.3<Ra≤3 20 512 3<Ra 50 512 9.2.2 对于未知样品第一次测试时,首先选取s=20μm和r=512像素这一组合在样品中心点进行测 试获得表面形貌,根据第10章的方法计算粗糙度Ra。如Ra的值符合表1中给出的范围,则这个粗糙 度的数值是正确的。如果Ra的值超出表1中20μm扫描范围对应的Ra数值范围,则应按测得值对 应的扫描范围来设定,即设定为相应的较高或较低的一个扫描范围。然后使用调整后的扫描范围再次 测试获得粗糙度Ra,此时测试值应达到表1中表面粗糙度、扫描范围和扫描像素的组合。选定的扫描 范围和扫描像素应在同一样品的各个测试位置保持一致。 9.3 选取测试点数和位置 9.3.1 样品的摆放:如图2所示,以原子力显微镜的x轴和y轴方向为基准,正方形样品的一边与x轴 平行,缺角摆在右上角;圆形样品的定位边摆在上方,与x轴平行。 9.3.2 测试点数可选测1点或5点,其位置如图2所示: a) 1点:取中心点(0,0),对正方形样品,为距离两边垂直距离1/2边长的位置,对圆形样品为圆 心位置; b)5点:取中心点(0,0)和距中心点A/3的四个点,以中心点为原点,其坐标位置分别为:(0,A/3)、 (-A/3,0)、(0,-A/3)和(A/3,0),其中A为正方形边长或圆的直径,参见图2。 9.3.3 对于有定位角的正方形或有定位边的圆形衬底,可按图2所示进行摆放和选择测试点数和位 置。其他形状衬底的摆放及测试点数和位置可参照选取,或根据样品表面结构的均匀性选择1个或多