ICS75.160.10 H32 中华人民共和国国家标准 GB/T32158—2015 煤系针状焦 Coal-basedneedlecoke 2015-10-09发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口。 本标准起草单位:中钢集团鞍山热能研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:于银萍、彭莉、屈彬、于洪武、王素秋、王磊、谢国威、高原、徐秀丽、张建华、 孟庆波、孙伟、仇金辉、郑景须、赵建斌。 ⅠGB/T32158—2015 煤系针状焦 1 范围 本标准规定了煤系针状焦的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存和质量证明书。 本标准适用于以煤沥青为原料,经原料预处理、延迟焦化装置生产的,并通过高温煅烧后制成的针 状焦,可用做高功率、超高功率石墨电极、特炭等的原料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1429 炭素材料灰分含量的测定方法 GB/T1997 焦炭试样的采取和制备 GB/T2001 焦炭工业分析测定方法 GB/T3074.4 石墨电极测定方法 石墨电极热膨胀系数(CTE)测定方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19227 煤中氮的测定方法 GB/T21354 粉末产品 振实密度测定通用方法 GB/T24203 炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法 GB/T24521 焦炭电阻率测定方法 GB/T24526 炭素材料全硫含量测定方法 YB/T5189 炭素材料挥发分的测定 3 技术要求 3.1 煤系针状焦技术指标见表1。 表1 煤系针状焦技术指标 项目指标 优级 一级 二级 真密度/(g/cm3) ≥ 2.13 2.13 2.12 硫/%(质量分数) ≤ 0.40 0.40 0.50 氮/%(质量分数) ≤ 0.50 0.60 0.70 挥发分/%(质量分数) ≤ 0.30 0.40 0.40 灰分/%(质量分数) ≤ 0.20 0.30 0.30 水分/%(质量分数) ≤ 0.15 1GB/T32158—2015 表1(续) 项目指标 优级 一级 二级 热膨胀系数(室温至600℃) (CTE)/(10-6/℃) ≤1.0 1.3 1.5 电阻率(ρ)/μΩ·m ≤ 600 600 600 振实密度(1mm~2mm)/(g/cm3)≥ 0.90 0.88 0.85 3.2 用户对技术指标有特殊需求由供需双方协商确定。 3.3 煤系针状焦粒度按用户要求协商确定。 4 试验方法 4.1 真密度的测定按GB/T24203或附录A规定进行,附录A规定方法为仲裁法。 4.2 硫含量的测定按GB/T24526的规定进行。 4.3 氮含量的测定按GB/T19227的规定进行。 4.4 挥发分的测定按YB/T5189的规定进行。 4.5 灰分的测定按GB/T1429的规定进行。 4.6 水分的测定按GB/T2001中的相关规定进行。 4.7 电阻率的测定按GB/T24521的规定进行。 4.8 热膨胀系数(CTE)试样的制备按附录B的规定进行,测定方法按GB/T3074.4的规定进行。 4.9 振实密度试样按GB/T1997中要求,逐级破碎,混合缩分至1kg,再用二分法缩分至500g,将 500g试样全部破碎成1mm~2mm(圆孔筛)的试样以供实验,测定方法按GB/T21354的规定进行。 5 检验规则 5.1 煤系针状焦的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行。 5.2 试样的采取和制备按GB/T1997规定进行。 5.3 以1000t为一个批次,不足1000t的按一个批次检验。 5.4 当产品出现不合格项时,对不合格项应重新取双倍试样进行检验,检验合格,本批产品判为合格, 如仍不合格,则该批产品为不合格。 5.5 数值的修约按GB/T8170规定进行。 6 包装、运输、贮存和质量证明书 6.1 煤系针状焦应用包装袋包装,包装袋的基布应有足够的抗拉强度,能防水,防老化。 6.2 每袋包装重量:净重量1000kg±10kg。包装袋上还应标明:产品名称、产品标准号、批号、等级、 净重、供方名称、地址和商标。 6.3 运输时应防潮湿及防雨淋。 6.4 应在干燥、通风、阴凉的固定仓库内贮存,并具有防火功能等。 6.5 每批出厂产品都应附有质量证明书,内容应包括:产品名称、产品标准编号、批号、等级、净重、供方 名称和地址、生产日期和本标准规定的各项检测结果。 2GB/T32158—2015 附 录 A (规范性附录) 煤系针状焦 真密度的测定 煤油置换法 警告:本方法中所用试剂煤油有燃爆危险、刺激性气味,试验操作建议在通风橱中进行。关于煤油 的物理性质、使用、储存、灭火等请查阅“煤油安全技术说明书”。 A.1 范围 本附录适用于针状焦真密度的测定。 A.2 术语和定义 下列术语和定义适用于本附录。 A.2.1 真密度 truedensity 煤系针状焦单位体积(不含孔隙和颗粒空隙)的质量。 A.3 原理 试样经煤油浸润在真空中排气后,用密度瓶法测其在40℃的密度。 A.4 样品制备(准备) 取有代表性针状焦试样,按GB/T1997的规定缩减到大约50g,50g试样在圆盘形容器中被研磨 直到通过孔径0.074mm(200目标准筛),并且在烘箱150℃~200℃干燥至恒重,然后在干燥器中 冷却。 A.5 仪器 A.5.1 恒温水浴:可控制在40℃±0.2℃。 A.5.2 密度瓶:50mL毛细管密度瓶,用不同的标识标明一个瓶子,记录下每一个装满40℃的标准煤 油质量C(见A.7.6),每更换一批不同的煤油时也重新标定质量C。 注:如新密度瓶的塞子密封不够完全,通常推荐使用碳化硅玻璃磨砂混合物来提高密度瓶的密封性。 A.5.3 真空干燥器:带防护装置。 A.5.4 真空度:能维持0.09MPa以上的压力。 A.5.5 通用滤纸:规格不限。 A.5.6 天平:感量0.0001g。 A.6 试剂 A.6.1 煤油:无色或淡黄色透明液体,无肉眼可见杂质;如有杂质,可过滤后使用。 3GB/T32158—2015 A.6.2 煤油保留一份20L数值已知并且被标定过的煤油试样以用作煤油标定。按A.7操作标定煤油 密度,通过装满煤油的密度瓶的总质量导出煤油密度。保留的试样如果超过1年,应重新标定。 A.7 测量密度瓶体积 A.7.1 用铬酸洗液清洗瓶子和塞子。洗净烘干后,称量瓶子和塞子,称准至0.0001g,记录为A。 A.7.2 用新鲜的煮沸蒸馏水充满瓶子,放回瓶塞,将瓶子直至颈部向上浸在40℃的恒温水浴中。利用 铅的质量阻止倾翻,当瓶子热起来并且水膨胀的时候,过剩的水将从毛细管部分溢出,当溢出停止时 (10min~15min),温度达到平衡,检查毛细管,以便确定它是否充满水,如果水未充满,密度瓶继续保 持在水浴中,用一个小的注射器添加蒸馏水。 A.7.3 从水浴中移开瓶子,移开铅的质量,放置瓶子在能吸收的纸上,允许它在室温下冷却直到液体从 毛细管部分冷却下来,小心地擦干瓶子的外部,特别注意瓶子和塞子的连接处,当完全干燥时,称量,称 准至0.0001g并记下质量B。 注:为了更迅速地冷却和干燥,可以用丙酮冲洗瓶颈以下的部位,小心操作,避免毛细管中染上丙酮。 A.7.4 按式(A.1)计算密度瓶的体积Vp: Vp=B-A ρ……………………(A.1) 式中: Vp———密度瓶的容积,单位为毫升(mL); B———密度瓶和蒸馏水的质量,单位为克(g); A———密度瓶的质量,单位为克(g); ρ———40℃水的密度为0.99224,单位为克每立方厘米(g/cm3)。 A.7.5 过滤煤油,放置在空气完全排除的真空容器下。 A.7.6 除了瓶中用标定过的煤油外,通过重复A.7.1到A.7.3步骤,测定充满40℃煤油的密度瓶的质 量,当煤油在40℃水浴中变暖的时候,可以使用滤纸收集从毛细管中溢出的溢出物以免污染水浴,该操 作可能导致煤油从毛细管中吸出。当温度达到平衡时,毛细管应充满。如未充满,可用一个小的注射器 在水浴中添加煤油使毛细管充满。然后将密度瓶移出水浴,冷却、干燥后,称量,称准至0.0001g,记为 质量C。 A.7.7 按式(A.2)计算煤油的密度: D0=C-A Vp……………………(A.2) 式中: D0———煤油在40℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3); C———密度瓶和煤油的质量,单位为克(g)。 A.7.8 取误差在0.0005g/cm3之内的至少4个结果求算术平均值,作为煤油在40℃时的密度。 A.8 步骤 A.8.1 称量约10g干燥针状焦样(针状焦样制备按A.4),称准至0.0001g,记录质量Ws。 A.8.2 用标定过的煤油装入密度瓶至一半处,并放入真空干燥器中。抽真空,抽至不再有气泡冒出(约 0.5h)。仔细观察,发现密度瓶有溢出时,立即关闭抽真空。 A.8.3 将密度瓶从真空干燥器中移出,添加标定过的煤油至密度瓶完全充满。静置几分钟,然后盖上 瓶塞。确保无空气残留。将密度瓶放在40℃恒温水浴至温度稳定。按A.7.6要求用滤纸吸收溢出物。 4GB/T32158—2015 A.8.4 将密度瓶移出恒温水浴,擦干、称