书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２３ ～ ２２３．２４ — １９９４ 钢铁及合金 　 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犱犻犿犲狋犺狔犾犵犾狔狅狓犻犿犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２３ — １９９４ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 丁二酮肟分光光度法 测定镍量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２４ — １９９４ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 萃取分离  丁二酮肟分光光度法测定镍 量 》 的整合修订 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２３ — １９９４ 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２４ — １９９４ 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２３ — １９９４ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２４ — １９９４ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 名称改为 《 钢铁及合金 　 镍含量的测定 　 丁二酮肟分光光度法 》； ——— 将原两个标准合并为一个标准 ， 内含两个分析方法 ； ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 增加了安全须知及称取试料量的表示 ； ——— 修改了结果计算式及式中量的单位 ； ——— 修改规范了精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司 、 中国钢研科技集团公司 、 天津特殊钢厂 。 本部分主要起草人 ： 王玉娟 、 崔秋红 、 郭 /G21 珊 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ２２３．２３ — １９８２ 、 ＧＢ２２３．２３ — １９９４ ； ——— ＧＢ２２３．２４ — １９８２ 、 ＧＢ２２３．２４ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２３ — ２００８ 钢铁及合金 　 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用丁二酮肟直接光度法和用萃取分离  丁二酮肟分光光度法测定镍 含量 。 本部分方法一适用于生铁 、 铁粉 、 碳素钢 、 合金钢中质量分数为 ０．０３０％ ～ ２．００％ 镍含量的测定 ； 本 部分方法二适用于生铁 、 碳素钢 、 合金钢和精密合金中质量分数为 ０．０１０％ ～ ０．５０％ 镍含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 方法一 　 丁二酮肟直接光度法 ３ ． １ 　 原理 试样经酸溶解 ， 高氯酸冒烟氧化铬至六价 ， 以酒石酸钠掩蔽铁 ， 在强碱性介质中 ， 以过硫酸铵为氧化 剂 ， 镍与丁二酮肟生成红色络合物 ， 测量其吸光度 。 显色液中锰量大于 １．５ｍｇ 、 铜量大于 ０．２ｍｇ 、 钴量大于 ０．１ｍｇ 干扰测定 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 乙醇 ， ９５％ （ 体积分数 ） 以上 。 ３ ． ２ ． ２ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ２＋３ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸  硝酸混合酸 ， 将一份盐酸 （ ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ）、 一份硝酸 （ ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ） 和二份水相混合 。 ３ ． ２ ． ５ 　 酒石酸钠溶液 ， ３００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 氢氧化钠溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 丁二酮肟溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ ， 用乙醇 （ ３．２．１ ） 配制 。 ３ ． ２ ． ８ 　 过硫酸铵溶液 ， ４０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 镍标准溶液 ３ ． ２ ． ９ ． １ 　 镍储备液 ， １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．１０００ｇ 纯镍 （ 质量分数 ９９．９９％ 以上 ）， 置于 １５０ｍＬ 锥形瓶 中 ， 加 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．３ ）， 加热溶解后 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２３ — ２００８ ３ ． ２ ． ９ ． ２ 　 镍标准溶液 ， １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ２５．００ｍＬ 镍储备液 （ ３．２．９．１ ）， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ３ 　 仪器与设备 分析中 ， 仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 警告 ： 通常在有氨 、 亚硝酸烟雾或有机物存在时 ， 冒高氯酸烟可能会引起爆炸 。 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 根据镍含量 （ 质量分数 ） 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 镍含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．０３ ～ ０．１０ ０．５０ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．２０ ＞ ０．５０ ～ ２．００ ０．１０ ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料作空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 １５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 ５ｍＬ ～ １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２．３ ） 或盐酸  硝酸混合酸 （ ３．２．４ ）， 加热溶解后 ， 加 ３ｍＬ ～ ５ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．２ ）， 蒸发至冒高氯酸烟氧化铬呈六价 ， 稍冷 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 加少量水使盐类溶解 ， 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 （ 镍的质量分数为 ０．０３％ ～ ０．１０％ 时 ， 移 入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 如有沉淀干过滤除去 。 移取 １０．００ｍＬ （ 镍的质量分数为 １．００％ ～ ２．００％ 时 ， 移取 ５．００ｍＬ ） 试液二份 ， 分别置于 ５０ｍＬ 容 量瓶中 ， 分别按 ３．５．３．２．１ 和 ３．５．３．２．２ 进行 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 显色液 ： 加 １０ｍＬ 酒石酸钠溶液 （ ３．２．５ ）、 １０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．２．６ ）、 ２ｍＬ 丁二酮肟溶 液 （ ３．２．７ ） 和 ５ｍＬ 过硫酸铵溶液 （ ３．２．８ ）， 每加一种试剂后均要混匀 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 参比液 ： 加 １０ｍＬ 酒石酸钠溶液 （ ３．２．５ ）、 １０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．２．６ ）、 ２ｍＬ 乙醇 （ ３．２．１ ）、 ５ｍＬ 过硫酸铵溶液 （ ３．２．８ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 放置 １０ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ 后将部分溶液移入 ２ｃｍ 或 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以参比液为参比 ， 在分光光 度计上于波长 ５３０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 减去空白试验的吸光度 ， 从校准曲线上查出相应的镍质量 （ μ ｇ ）。 ３ ． ５ ． ４ 　 校准曲线的绘制 移取 ０ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 镍标准溶液 （ ３．２．９．２ ）， 分别置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 按 ３．５．３．２．１ 显色 ， 以试剂空白为参比按 ３．５．３．３ 测量其吸光度 。 以镍质量为横坐标 ， 吸光 度为纵坐标绘制校准曲线 。 ３ ． ６ 　 结果计算 镍含量以质量分数 狑 Ｎｉ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 Ｎｉ ＝ 犿 １ × 犞 犿 × 犞 １ × １０ ６ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 分取试液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液总体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２