书 书 书/G21 /G22 /G23 /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G24 /G25 /G26 中华人民共和国国家标准 /G25 /G26 /G21 /G27 /G24 /G24 /G24 /G27 /G27 /G22 /G24 /G25 /G25 /G27 植物源产品中三聚氰胺 /G21 三聚氰酸一酰胺 /G21 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱 /G28 质谱法 /G29 /G2A /G2B /G2A /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2B /G2E /G31 /G2F /G31 /G32 /G2D /G2A /G33 /G30 /G2D /G2E /G2F /G2A /G22 /G30 /G2D /G2D /G2A /G33 /G2E /G2F /G2A /G22 /G30 /G2D /G2D /G2A /G33 /G2E /G34 /G2A /G30 /G2F /G34 /G35 /G36 /G30 /G2F /G37 /G2C /G2E /G35 /G30 /G35 /G2E /G34 /G2E /G2F /G31 /G2C /G2E /G38 /G2E /G2F /G30 /G33 /G39 /G33 /G30 /G2F /G2B /G39 /G2C /G31 /G34 /G37 /G35 /G2B /G3A /G22 /G25 /G22 /G28 /G3B /G23 /G2D /G2A /G2B /G3C /G31 /G34 /G24 /G25 /G25 /G27 /G28 /G25 /G27 /G28 /G23 /G24 发布 /G24 /G25 /G25 /G27 /G28 /G23 /G24 /G28 /G25 /G23 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 /G21 /G21 言 本标准附录 /G21 /G21 附录 /G22 和附录 /G23 均为资料性附录 /G22 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 /G22 本标准起草单位 /G23 中国检验检疫科学研究院 /G21 中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 /G22 本标准主要起草人 /G23 李淑娟 /G21 李刚 /G21 李建中 /G21 安娟 /G21 陈冬东 /G21 蔡会霞 /G21 丁涛 /G21 蒋原 /G21 彭涛 /G21 代汉慧 /G21 唐英章 /G22 /G21 /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G21 /G21 /G22 /G22 /G22 /G21 /G23 /G23 /G22 植物源产品中三聚氰胺 /G21 三聚氰酸一酰胺 /G21 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱 /G24 质谱法 /G24 /G21 范围 本标准规定了植物源产品中三聚氰胺 /G21 三聚氰酸一酰胺 /G21 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸测定的气相色 谱 /G24 质谱检测方法 /G22 本标准适用于小麦粉 /G21 玉米粉 /G21 大米粉中三聚氰胺 /G21 三聚氰酸一酰胺 /G21 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸含 量的测定 /G22 /G21 /G21 原理 试样用溶剂提取 /G25 提取液经氮吹仪浓缩后用硅烷化试剂衍生 /G25 使用 /G24 /G23 /G25 /G26 /G27 在选择监测离子模式下 对三聚氰胺 /G21 三聚氰酸一酰胺 /G21 三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸进行检测和确证 /G25 外标法定量 /G22 /G25 /G21 试剂与材料 除非另有说明 /G25 所用试剂均为分析纯 /G25 水为蒸馏水或相当纯度的水 /G22 /G25 /G28 /G24 /G21 二乙胺 /G22 /G25 /G28 /G21 /G21 乙腈 /G23 色谱纯 /G22 /G25 /G28 /G25 /G21 吡啶 /G23 纯度 /G22 /G29 /G29 /G2A /G22 /G25 /G28 /G26 /G21 硅烷化试剂 /G23 含有 /G2B /G2A 三甲基一氯硅烷 /G26 /G2C /G26 /G23 /G27 /G27 的 /G21 /G25 /G22 /G25 双三甲基硅基三氟乙酰胺 /G26 /G22 /G27 /G2C /G2D /G21 /G27 /G22 /G25 /G28 /G27 /G21 提取溶剂 /G23 二乙胺 /G25 水 /G25 乙腈 /G26 /G2B /G2E /G2F /G30 /G2E /G2F /G31 /G2E /G25 体积比 /G27 /G22 /G25 /G28 /G28 /G21 三聚氰胺 /G23 纯度 /G22 /G29 /G29 /G28 /G2E /G2A /G25 /G23 /G21 /G27 编号 /G23 /G2B /G2E /G32 /G25 /G33 /G32 /G25 /G2B /G22 /G25 /G28 /G29 /G21 三聚氰酸二酰胺 /G23 纯度 /G22 /G29 /G29 /G28 /G2E /G2A /G25 /G23 /G21 /G27 编号 /G23 /G34 /G30 /G31 /G25 /G29 /G35 /G25 /G36 /G22 /G25 /G28 /G22 /G21 三聚氰酸一酰胺 /G23 纯度 /G22 /G29 /G29 /G28 /G31 /G2A /G25 /G23 /G21 /G27 编号 /G23 /G34 /G30 /G31 /G25 /G29 /G36 /G25 /G2B /G22 /G25 /G28 /G2A /G21 三聚氰酸 /G23 纯度 /G22 /G29 /G29 /G28 /G2E /G2A /G25 /G23 /G21 /G27 编号 /G23 /G2B /G2E /G32 /G25 /G32 /G2E /G25 /G31 /G22 /G25 /G28 /G24 /G23 /G21 标准储备溶液 /G23 分别称量 /G2B /G2E /G28 /G2E /G37 /G38 /G26 精确到 /G2E /G28 /G2B /G37 /G38 /G27 的标准品 /G25 用二乙胺 /G25 水 /G26 /G36 /G2E /G2F /G32 /G2E /G25 体积比 /G27 /G22 超声溶解并分别定容于 /G2B /G2E /G2E /G37 /G39 容量瓶中 /G25 /G3A /G2B /G32 /G3B 以下冷冻避光保存 /G25 有效期 /G35 个月 /G22 /G25 /G28 /G24 /G24 /G21 混合标准中间溶液 /G23 分别移取 /G2B /G28 /G2E /G37 /G39 四种标准储备液于同一 /G2B /G2E /G37 /G39 容量瓶中 /G25 用提取溶剂 /G26 /G35 /G28 /G31 /G27 定容 /G25 充分摇匀 /G25 得到浓度为 /G2B /G2E /G28 /G2E /G22 /G38 /G24 /G37 /G39 的混合标准工作液 /G22 /G2E /G3B /G23 /G30 /G3B 冷藏避光保存 /G25 有效期 /G2B 个月 /G22 /G26 /G21 仪器和设备 /G26 /G28 /G24 /G21 气相色谱 /G25 质谱联用仪 /G23 配有电子轰击 /G26 /G3C /G3D /G27 源 /G22 /G26 /G28 /G21 /G21 天平 /G23 感量为 /G2E /G28 /G2B /G37 /G38 和 /G2E /G28 /G2E /G2E /G2B /G38 /G22 /G26 /G28 /G25 /G21 超声波清洗器 /G22 /G26 /G28 /G26 /G21 氮吹仪 /G22 /G26 /G28 /G27 /G21 离心机 /G22 /G26 /G28 /G28 /G21 涡旋混合器 /G22 /G2B /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G21 /G21 /G22 /G22 /G22 /G21 /G23 /G23 /G22 /G26 /G28 /G29 /G21 样品粉碎机 /G23 配 /G30 /G2E 目样品筛 /G22 /G26 /G28 /G22 /G21 恒温培养箱 /G22 /G27 /G21 试样制备和保存 取有代表性的样品 /G25 用密封袋或样品瓶封装后于 /G2E /G3B /G23 /G30 /G3B 保存 /G25 每份样品量应大于 /G2B /G2E /G2E /G38 /G25 并标明 标记 /G22 如果样品颗粒较大 /G25 应用样品粉碎机将其粉碎并使其全部通过 /G30 /G2E 目的样品筛后再保存 /G22 制样操 作过程中应防止样品受到污染或发生含量的变化 /G22 /G28 /G21 分析步骤 /G28 /G28 /G24 /G21 提取 称取试样 /G2E /G28 /G31 /G38 /G26 精确至 /G2E /G28 /G2E /G2E /G2B /G38 /G27 于 /G31 /G2E /G37 /G39 具塞离心管中 /G25 加入 /G36 /G2E /G37 /G39 提取溶剂 /G26 /G35 /G28 /G31 /G27 涡旋 /G2B /G37 /G3E /G3F /G25 超 声提取 /G35 /G2E /G37 /G3E /G3F /G22 然后于 /