书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０４０ 犆 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２２４３ — ２００８ 大米 、 蔬菜 、 水果中氯氟吡氧乙酸 残留量的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲犾犻犿犻狋狊狅犳犳犾狌狉狅狓狔狆狔狉 犻狀狉犻犮犲 、 狏犲犵犲狋犪犫犾犲犪狀犱犳狉狌犻狋 ２００８  ０７  ３１ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口 。 本标准负责起草单位 ： 吉林省卫生监测检验中心 。 本标准主要起草人 ： 方赤光 、 刘思洁 、 李青 、 白曙光 、 崔勇 、 吉文亮 、 荣会 。 本标准为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２２４３ — ２００８ 大米 、 蔬菜 、 水果中氯氟吡氧乙酸 残留量的测定 １ 　 范围 本标准规定了大米 、 蔬菜 、 水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定方法 。 本标准适用于大米 、 蔬菜 、 水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定 。 本标准检出限为 １．２ｎｇ ， 当进样量相当 ０．２０ｇ 时 ， 检出浓度为 ０．００６ｍｇ ／ ｋｇ 。 本标准的最佳线性范围 ： ０．０２ μ ｇ ／ ｍＬ ～ １．００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ２ 　 原理 大米 、 蔬菜 、 水果中氯氟吡氧乙酸经乙酸乙酯提取 ， 将氯氟吡氧乙酸成盐并溶于水中 ， 硫酸酸化水相 后用三氯甲烷萃取 ， 萃取液浓缩至干后用甲醇溶液溶解 ， 注入高效液相色谱仪 ， 经反相色谱分离 ， 根据保 留时间定性 ， 与峰面积比较进行定量 。 ３ 　 试剂 ３ ． １ 　 甲醇 （ ＣＨ ３ ＯＨ ）。 ３ ． ２ 　 乙酸钠 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＮａ ）。 ３ ． ３ 　 乙酸乙酯 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＣ ２ Ｈ ５ ）。 ３ ． ４ 　 磷酸 （ Ｈ ３ ＰＯ ４ ）。 ３ ． ５ 　 碳酸钠 （ Ｎａ ２ ＣＯ ３ ）。 ３ ． ６ 　 三氯甲烷 （ ＣＨＣｌ ３ ）。 ３ ． ７ 　 无水硫酸钠 （ Ｎａ ２ ＳＯ ４ ）。 ３ ． ８ 　 硫酸 （ Ｈ ２ ＳＯ ４ ）。 ３ ． ９ 　 氯氟吡氧乙酸标准贮备溶液 ： 准确称取 ０．１０００ｇ 氯氟吡氧乙酸 （ 纯度 ≥ ９９％ ）， 用甲醇溶解并定 容至 １００ｍＬ ， 此溶液每毫升相当于 １．００ｍｇ 氯氟吡氧乙酸 （ 保存期为三个月 ）。 ３ ． １０ 　 氯氟吡氧乙酸标准使用液 ： 临用时将标准贮备溶液加甲醇稀释 １０ 倍 ， 配成每毫升相当于 １００ μ ｇ 的氯氟吡氧乙酸 ， 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 ， 备用 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 高效液相色谱仪 （ 带紫外检测器 ）。 ４ ． ２ 　 旋转蒸发仪 。 ４ ． ３ 　 氮吹仪 。 ４ ． ４ 　 超声波振荡器 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样处理 ５ ． １ ． １ 　 蔬菜 、 水果 ： 将蔬菜 、 水果可食部分切碎 。 ５ ． １ ． ２ 　 大米 ： 将样品磨粉 ， 过 ２０ 目筛 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２２４３ — ２００８ ５ ． １ ． ３ 　 称取上述样品 １０．００ｇ ～ ２０．００ｇ 置于具塞三角瓶中 ， 准确加入 ５０ｍＬ 乙酸乙酯 、 ２ｍＬ１０％ 磷 酸 ， 振荡 ３０ｍｉｎ 后 ， 布氏漏斗抽滤 ， 滤渣依次用 １０ｍＬ 乙酸乙酯 、 ０．５ｍＬ１０％ 磷酸冲洗到原提取三角瓶 中 ， 振荡 １５ｍｉｎ 后再用布氏漏斗抽滤 。 将两次滤出液转入 １２５ｍＬ 分液漏斗中 ， 加 ２０ｍＬ２％ 碳酸钠 ， 振摇 ２ｍｉｎ （ 蔬菜 、 水果样品振摇不可过于激烈 ）， 收集水相 ； 有机相再加 ５ｍＬ２％ 碳酸钠 ， 振摇 ２ｍｉｎ ， 收 集水相 。 将两次水相合并 ， 缓慢滴加 １ｍｏｌ ／ Ｌ 硫酸调水相至 ｐＨ＝２ 后 ， 分别用 ２０ｍＬ 三氯甲烷萃取两 次 ， 收集两次三氯甲烷萃取液 ， 合并后经无水硫酸钠过滤于旋转蒸发瓶内 ， 用旋转蒸发仪在 ４０℃ 下浓缩 至干 ， 残渣用 ５ｍＬ 甲醇溶解后 ， 用氮吹仪浓缩至 １．０ｍＬ ， 过 ０．４５ μ ｍ 滤膜 ， 备用 。 ５ ． ２ 　 测定 ５ ． ２ ． １ 　 高效液相色谱参考条件 色谱柱 ： Ｃ １８ ５ μ ｍ 柱 ， ４．６ｍｍ×２５０ｍｍ 。 柱温 ： ２５℃ 。 检测器 ： 紫外检测器 ， 检测波长为 ２１５ｎｍ 。 流动相 ： 甲醇 ＋ 乙酸钠 （ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ）（ ４０＋６０ ）。 流速 ： １ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 进样体积 ： ２０ μ Ｌ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 标准曲线 准确吸取氯氟吡氧乙酸标准使用溶液 （ ３．１０ ） ０．０ 、 ２０．０ 、 ４０．０ 、 ６０．０ 、 ８０．０ 、 １００．０ μ Ｌ 分置于 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 甲醇稀释至刻度 ， 此溶液相当于 ０．０ 、 ０．２ 、 ０．４ 、 ０．６ 、 ０．８ 、 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准系列溶液 。 分别取 ２０ μ Ｌ ， 注入液相色谱仪 ， 以氯氟吡氧乙酸的浓度为横坐标 ， 峰面积的平均值为纵坐标 ， 绘制 标准曲线 。 ５ ． ２ ． ３ 　 试样测定 取 ５．１ 处理后的试样溶液 ２０ μ Ｌ 进行液相色谱分析 ， 测定其峰面积 ， 根据保留时间定性 ， 从标准曲 线查得测定液中氯氟吡氧乙酸的含量 。 ５ ． ３ 　 结果计算 试样中氯氟吡氧乙酸的含量按式 （ １ ） 进行计算 ： 犡 ＝ 犮 × 犞 × １０００ 犿 × １０００ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 ——— 试样中氯氟吡氧乙酸的含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）； 犮 ——— 由标准曲线上查得进样液中氯氟吡氧乙酸的量 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试样稀释液的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果保留两位有效数字 。 ６ 　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 １０％ 。 ７ 　 其他 氯氟吡氧乙酸标准色谱图见图 １ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２２４３ — ２００８ 图 １ 　 氯氟吡氧乙酸标准色谱图 犌犅 ／ 犜 ２２２４３ — ２００８