书书书犐犆犛６５．１００．３０ 犌２５ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅２２１７４—２００８ 烯唑醇可湿性粉剂 犇犻狀犻犮狅狀犪狕狅犾犲狑犲狋狋犪犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２００８０７１１发布 ２００９０１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22174-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章和第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：江苏建农农药化工有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司、江苏盐城利民农 化有限公司。 本标准主要起草人：单炜力、李友顺、吴进龙、段丽芳、周建华、许祥生、韦鸿胜。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 Ⅰ 犌犅２２１７４—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 烯唑醇可湿性粉剂 　　该产品有效成分烯唑醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｄｉｎｉｃｏｎａｚｏｌｅ ＣＩＰＡＣ数字代号：６９０ 化学名称：（Ｅ）（ＲＳ）１（２，４二氯苯基）２（１Ｈ１，２，４三唑１基）４，４二甲基戊１烯３醇 结构式： 实验式：Ｃ １５ Ｈ １７ Ｃｌ ２ Ｎ ３ Ｏ 相对分子质量：３２６．２（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：１３４℃～１５６℃ 相对密度：１．３２ｇ／ｃｍ ３ （２０℃） 蒸气压：２．９３ｍＰａ（２０℃）、４．９ｍＰａ（２５℃） 溶解度：水４ｍｇ／Ｌ（２０℃），丙酮９５ｇ／ｋｇ（２５℃）、甲醇９５ｇ／ｋｇ（２５℃）、二甲苯１４ｇ／ｋｇ（２５℃）、 己烷０．７ｇ／ｋｇ（２５℃） 稳定性：对光、热、潮湿稳定 １　范围 本标准规定了烯唑醇可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由烯唑醇原药与适宜的助剂和填料加工成的烯唑醇可湿性粉剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１２５０　极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ＧＢ／Ｔ１４８２５　农药剂悬浮率测定方法 １ 犌犅２２１７４—２００８ ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 　 农药粉剂 、 可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 　 农药热贮稳定性测定方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 组成和外观 ： 本品应由符合标准的烯唑醇原药与适宜的助剂和填料加工制成 ， 为组成均匀的疏松 粉末 ， 不应有团块 。 ３ ． ２ 　 烯唑醇可湿性粉剂应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 烯唑醇可湿性粉剂控制项目指标 项 　　 目 指 　　 标 烯唑醇质量分数 ／ ％ １２．５±０．７ 烯唑醇悬浮率 ／ ％ ≥ ７０ ｐＨ 值范围 ７．０ ～ １１．０ 水分 ／ ％ ≤ ３．０ 润湿时间 ／ ｓ ≤ ９０ 细度 （ 通过 ４５ μ ｍ 试验筛 ）／ ％ ≥ ９５ 热贮稳定性 ａ 合格 　　 ａ 热贮稳定性试验 ， 每 ３ 个月至少检验 １ 次 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 按照 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ “ 固体制剂采样 ” 方法进行 。 用随机取样方法确定抽样的包装件 ， 最终抽样量不应 少于 ３００ｇ 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 高效液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与烯唑醇含量测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样 溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯唑醇色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时 ， 可采用其他有效方法进行鉴别 。 ４ ． ３ 　 烯唑醇质量分数的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法提要 试样用流动相溶解 ， 以甲醇 ＋ 水为流动相 ， 使用以 Ｃ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （ ２５０ｎｍ ）， 以外标法对试样中的烯唑醇进行反相高效液相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 甲醇 ： 色谱级 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 烯唑醇标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 高效液相色谱仪 ： 具有紫外可变波长检测器 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； 色谱柱 ： ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装 ＺＯＲＢＡＸＳＢＣ １８ 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或其他同等效果 色谱柱 ）； ２ 犌犅 ２２１７４ — ２００８ 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ 甲醇 ∶ 水 ） ＝８５∶１５ ， 经滤膜过滤 ， 并进行脱气 ； 流动相流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２５０ｎｍ ； 进样体积 ： ５ μ Ｌ ； 保留时间 ： 烯唑醇约 ５．６ｍｉｎ ， 烯唑醇异构体约 ４．５ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器及色谱柱特点 ， 对给定操作参数作适当调整 ， 以期获得最 佳效果 。 典型的烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 烯唑醇异构体 ； ２ ——— 烯唑醇 。 图 １ 　 烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液配制 称取烯唑醇标样 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用流动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液配制 称取含烯唑醇 ０．０５ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用流动相溶解并稀释至 刻度 ， 摇匀 。 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 ， 待用 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 待相邻两针的烯唑醇峰面积相对变化 小于 １．５％ 后 ， 按标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中烯唑醇峰面积分别进行平均 。 试样中烯 唑醇的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： ３ 犌犅 ２２１７４ — ２００８ 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 前后两针标样溶液中烯唑醇峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 前后两针试样溶液中烯唑醇峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 烯唑醇标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中烯唑醇的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 ０．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 悬浮率的测定 ４ ． ４ ． １ 　 测定步骤 按 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ 中方法一进行 。 称样量约为 １．０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 用 ７０ｍＬ 甲醇将留在量桶 底部的 １ ／ １０ 悬浮液和残留物转移到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 充分振荡 ， 甲醇超声溶解 ， 定容 。 按本标准 ４．３ 测定烯唑醇质量 ， 计算其悬浮率 。 ４ ． ４ ． ２ 　 计算 试样悬浮率 狑 ２ （ ％ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ １０ ／ ９ × 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 配制悬浮液所取试样中有效成分质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 留在量筒底部 ２５ｍＬ 悬浮液中有效成分质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ４ ． ３ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 ５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中 “ 共沸蒸馏法 ” 进行 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ７ 　 润湿时间的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５４５１ 进行 。 ４ ． ８ 　 细度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 中 “ 湿筛法 ” 进行 。 ４ ． ９ 　 热贮稳定性试验 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 中 “ 粉体制剂 ” 的方