书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２１７２—２００８ 多效唑原药 犘犪犮犾狅犫狌狋狉犪狕狅犾狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００８０７１１发布 ２００９０１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22172-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司、江苏七洲绿色化 工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司。 本标准主要起草人：许来威、张雪冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟、周建华、胡春红。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 Ⅰ 犌犅２２１７２—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 多效唑原药 　　该产品有效成分多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｐａｃｌｏｂｕｔｒａｚｏｌ ＣＡＳ登录号：［７６７３８６２０］ 化学名称：（２ＲＳ，３ＲＳ）１（４氯苯基）４，４二甲基２（１Ｈ１，２，４三唑１基）戊３醇 结构式： 实验式：Ｃ １５ Ｈ ２０ ＣｌＮ ３ Ｏ 相对分子质量：２９３．８（按２００５国际相对原子质量计） 生物活性：植物生长调节剂 熔点：１６５℃～１６６℃ 蒸气压：１μＰａ（２０℃） 相对密度（２５℃）：１．２２ 溶解度（２０℃，ｇ／Ｌ）：水中２．６×１０ －２ 、丙酮１１０、环己酮１８０、二氯甲烷１００、正己烷１０、二甲苯６０、 甲醇１５０、丙二醇５０ 稳定性：２０℃贮存２年以上稳定；５０℃贮存６个月以上稳定；在ｐＨ４～ｐＨ９水中稳定；在ｐＨ７条 件下紫外光照射１０ｄ不降解 １　范围 本标准规定了多效唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由多效唑和生产中产生的杂质组成的多效唑原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观：本品应由多效唑和相关的生产杂质组成，应为白色至棕黄色固体，无可见的外来物和 填加的改性剂。 １ 犌犅２２１７２—２００８ ３ ． ２ 　 多效唑原药应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 多效唑原药质量控制项目指标 项 　　 目 指 　　 标 多效唑质量分数 ／ ％ ≥ ９５．０ 干燥减量 ／ ％ ≤ ０．５ ｐＨ 值范围 ４．０ ～ ９．０ 丙酮不溶物 ａ ／ ％ ≤ ０．５ 　　 ａ 正常生产时 ， 丙酮不溶物每 ３ 个月至少测定一次 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 “ 商品原药采样 ” 方法进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ； 最终抽样量 应不少于 ２５０ｇ 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 红外光谱法 ——— 试样的红外光谱图与多效唑的标准红外光谱图 （ 见图 １ ）， 应没有明显区别 。 液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 气相色谱法 ——— 本鉴别试验可与多效唑质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效唑色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 图 １ 　 多效唑的标准红外光谱图 ４ ． ３ 　 多效唑质量分数的测定 ４ ． ３ ． １ 　 液相色谱法 （ 仲裁法 ） ４ ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 试样用甲醇溶解 ， 以甲醇  乙腈  水为流动相 ， 选用 ＮｏｖａｐａｋＣ １８ 、 ５ μ ｍ 为填料的色谱柱和紫外可变 波长检测器 ， 对试样中的多效唑进行液相色谱分离和测定 。 ２ 犌犅 ２２１７２ — ２００８ ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和溶液 甲醇 ： 色谱纯 ； 乙腈 ： 色谱纯 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 多效唑标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器 液相色谱仪 ： 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； 色谱柱 ： ３．９ｍｍ （ ｉｄ ） ×１５０ｍｍ 不锈钢柱 ， 内装 ＮｏｖａｐａｋＣ １８ 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或具有相同柱效的其 他反相色谱柱 ）； 超声波浴槽 ； 微量进样器 ： 不小于 ５０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ ＣＨ ３ ＯＨ∶ＣＨ ３ ＣＮ∶Ｈ ２ Ｏ ） ＝３５∶２０∶４５ ； 流动相流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２３０ｎｍ ； 进样体积 ： １０ μ Ｌ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： ４Ｈ 多效唑 ３．８ 、 多效唑 Ⅱ 体 ６．３ 、 多效唑 ７．７ 、 氯唑酮 ９．６ 。 上述液相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的多效唑原药的液相色谱图见图 ２ 。 　　 １ ——— ４Ｈ 多效唑 ； ２ ——— 多效唑 Ⅱ 体 ； ３ ——— 多效唑 ； ４ ——— 氯唑酮 。 图 ２ 　 多效唑原药的液相色谱图 ４ ． ３ ． １ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取多效唑标样 ０．１０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 甲醇 ， 放入超声波 浴槽中超声溶解 ５ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用移液管准确吸取 ５ｍＬ ， 置于另一 ３ 犌犅 ２２１７２ — ２００８ ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加甲醇定容 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取试样 ０．１０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 甲醇 ， 放入超声波浴槽中 超声溶解 ５ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用移液管准确吸取 ５ｍＬ ， 置于另一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加甲醇定容 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述色谱操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针多效唑峰面积相对 变化小于 １．０％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进样分析 。 ４ ． ３ ． １ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效唑的峰面积分别进行平均 。 试样中多效 唑的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × 狑 犃 １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中多效唑峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中多效唑峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中多效唑的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． １ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 １．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ３ ． ２ 　 气相色谱法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 ， 以三苯甲烷为内标物 ， 使用 ＨＰ５ （ ５％ 二苯基 ＋９５％ 二甲基聚硅氧烷 ） 涂壁的 石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器 ， 对试样中的多效唑进行气相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 试剂和溶液 三氯甲烷 ； 三苯甲烷 ： 不含有干扰分析的杂质 ； 内标溶液 ： 称取 ５．８ｇ 三苯甲烷 ， 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ； 多效唑标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具有氢火焰离子化检测器 ； 色谱柱 ： ３０ｍ×０．３２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 石英毛细柱 ， 内壁涂 ＨＰ５ （ ５％ 二苯基 ＋９５％ 二甲基聚硅氧烷 ）， 膜 厚