书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２１６８—２００８ 吡嘧磺隆原药 犘狔狉犪狕狅狊狌犾犳狌狉狅狀犲狋犺狔犾狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００８０７１１发布 ２００９０１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22168-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：许来威、邢红、张雪冰。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 Ⅰ 犌犅２２１６８—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 吡嘧磺隆原药 　　该产品有效成分吡嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｐｙｒａｚｏｓｕｌｆｕｒｏｎｅｔｈｙｌ ＣＡＳ登录号：［９３６９７７４６］ 化学名称：５（４，６二甲氧基嘧啶２基氨基甲酰氨基磺酰基）１甲基吡唑４羧酸乙酯 结构式： 　　实验式：Ｃ １４ Ｈ １８ Ｎ ６ Ｏ ７ Ｓ 相对分子质量：４１４．４（按２００５国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：１８１℃～１８２℃ 蒸气压（２０℃）：１４．７μＰａ 溶解度（２０℃，ｇ／Ｌ）：水中０．０１４５、甲醇０．７、正己烷０．２、苯１５．６、三氯甲烷２３４．４、丙酮３１．７ 稳定性：５０℃条件下稳定６个月；在ｐＨ＝７时相对稳定，在酸性或碱性介质中不稳定 １　范围 本标准规定了吡嘧磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡嘧磺隆和生产中产生的杂质组成的吡嘧磺隆原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观：本品应由吡嘧磺隆和相关的生产杂质组成，应为白色至黄色固体，无可见的外来物和 填加的改性剂。 ３．２　吡嘧磺隆原药应符合表１要求。 １ 犌犅２２１６８—２００８ 表１　吡嘧磺隆原药质量控制项目指标 项　　目 指　　 标 吡嘧磺隆质量分数／％ ≥ ９５．０ 干燥减量／％ ≤ １．０ ｐＨ值范围 ４．０～ ８．０ 二氯甲烷不溶物 ａ ／％ ≤ ０．５ 　　 ａ 二氯甲烷不溶物，每３个月至少测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于２５０ｇ。 ４．２　鉴别试验 红外光谱法———试样的红外光谱图与吡嘧磺隆的标准红外光谱图（见图１），应没有明显区别。 液相色谱法———本鉴别试验可与吡嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡嘧磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 图１　吡嘧磺隆的标准红外光谱图 ４．３　吡嘧磺隆质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样以甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ、５μｍ为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器，对试样中的吡嘧磺隆进行液相色谱分离和测定。 ４．３．２　试剂和溶液 甲醇：色谱纯； ２ 犌犅２２１６８—２００８ 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 吡嘧磺隆标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９８．０％ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 液相色谱仪 ： 具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 ； 色谱数据处理机或色谱工作站 ； 色谱柱 ： ４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） ×２００ｍｍ 不锈钢柱 ， 内装 ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或具有相同柱效的 其他反相色谱柱 ）； 超声波浴槽 ； 微量进样器 ： 不小于 ５０ μ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ ＣＨ ３ ＯＨ∶Ｈ ２ Ｏ ） ＝７０∶３０ （ 用磷酸调 ｐＨ＝３ ）； 流动相流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２４１ｎｍ ； 进样体积 ： １０ μ Ｌ ； 保留时间 ： 吡嘧磺隆约 ８．０ｍｉｎ 。 上述液相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的吡嘧磺隆原药的液相色谱图见图 ２ 。 １ ——— 吡嘧磺隆 。 图 ２ 　 吡嘧磺隆原药的液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取吡嘧磺隆标样 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ８０ｍＬ 甲醇 ， 放入超声 波浴槽中超声溶解 ５ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用移液管准确吸取 １０．００ｍＬ ， 置 于一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加甲醇定容 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取试样 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ８０ｍＬ 甲醇 ， 放入超声波浴槽中 超声溶解 ５ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用移液管准确吸取 １０．００ｍＬ ， 置于一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加甲醇定容 ， 摇匀 。 ３ 犌犅 ２２１６８ — ２００８ ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述色谱操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针吡嘧磺隆峰面积相 对变化小于 １．０％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进样分析 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡嘧磺隆的峰面积分别进行平均 。 试样中吡 嘧磺隆的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × 狑 犃 １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 吡嘧磺隆标样中吡嘧磺隆的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 １．２％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 干燥减量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 仪器和器具 称量瓶 ： 内径 ５０ｍｍ ， 高 ２０ｍｍ ； 烘箱 ： １００℃±２℃ ； 干燥器 。 ４ ． ４ ． ２ 　 操作步骤 将称量瓶放入 １００℃±２℃ 的烘箱中烘 １ｈ ， 然后放入干燥器中冷却至室温称量 （ 精确至 ０．０００１ｇ ）。 重复上述步骤 ， 直至称量瓶恒重为止 。 在称量瓶中称入 １０ｇ 试样 （ 铺平称量 ， 精确至 ０．０００１ｇ ）。 将称 量瓶放回烘箱 ， 不加盖烘 １ｈ ， 盖上盖 ， 取出并放入干燥器内冷却 ０．５ｈ 称量 （ 精确至 ０．０００１ｇ ）。 重复 上述操作 ， 直至称量瓶和试样恒重为止 。 ４ ． ４ ． ３ 　 计算 试样中的干燥减量 狑 ２ （ ％ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ － 犿 ０ × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 ０ ——— 称量瓶恒重质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 试样和称量瓶质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样和称量瓶恒重质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ５ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ６ 　 二氯甲烷不溶物的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３８ 进行 ， 将丙酮替换成二氯甲烷 。 ４ ． ７ 　 产品的检验与验收 产品的检验与验收 ， 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 的规定 。 极限数值的处理 ， 采用修约值比较法 。 ５ 　 标志 、 标签 、 包装 、 贮运 ５ ． １ 　 吡嘧磺隆原药应符合 ＧＢ３７９６ 的规定 。 吡嘧磺隆原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装 ， 注意 ４ 犌犅 ２２１６８ — ２００８ 不能使其直接接触金属。每桶净含量一般５０ｋｇ或２００ｋｇ。 ５．２　也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合ＧＢ３７９６的规定。 ５．３　吡嘧磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 ５．４