书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ 犌 ７０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１８８４ — ２００８ 纺织印染助剂 　 螯合剂 　 螯合能力的测定 犜犲狓狋犻犾犲犪狌狓犻犾犻犪狉犻犲狊 — 犆犺犲犾犪狋犻狀犵犪犵犲狀狋狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犮犪狆犪犫犻犾犻狋狔狅犳犮犺犲犾犪狋犻狀犵 ２００８  ０５  １５ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江传化股份有限公司 、 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 赵梅 、 陈红梅 、 沈淑英 、 姬兰琴 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１８８４ — ２００８ 纺织印染助剂 　 螯合剂 　 螯合能力的测定 １ 　 范围 本标准规定了纺织印染助剂中螯合剂螯合能力的测定方法 。 本标准适用于纺织印染助剂中有机多元膦酸盐 、 高分子聚羧酸及其盐类螯合剂螯合能力的测定 ； 也 适用于乙二胺四乙酸 （ ＥＤＴＡ ）、 犖  羟基乙二胺四乙酸 （ ＨＥＤＴＡ ）、 二乙基四胺五乙酸 （ ＤＴＰＡ ） 及其盐类 的螯合剂螯合能力的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６７９ — ２００２ 　 化学试剂 　 乙醇 （ ９５％ ） ＧＢ ／ Ｔ６３６８ — １９９３ 　 表面活性剂 　 水溶液 ｐＨ 值的测定 　 电位法 （ ｎｅｑＩＳＯ４３１６ ： １９７７ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 术语 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 螯合剂 　 犮犺犲犾犪狋犻狀犵犪犵犲狀狋狊 一种应用于纺织印染行业 ， 能通过形成水溶性络合物的形式来钝化金属离子的化学物质 。 ３ ． ２ 螯合能力 　 犮犺犲犾犪狋犻狀犵犮犪狆犪犫犻犾犻狋狔 螯合金属离子的能力 ， 一般用能螯合的金属离子或者该金属形成的化合物的量来表示 。 表示为 每克螯合剂中金属离子或该金属形成的化合物的毫克量 ， 即 ｍｇ ／ ｇ 。 ３ ． ３ 螯合钙能力 　 犮犺犲犾犪狋犻狀犵犮犪狆犪犫犻犾犻狋狔狋狅狋犺犲犆犪犾犮犻狌犿 螯合金属钙离子的能力 ， 以每克螯合剂中螯合钙的量的多少表示螯合钙能力的强弱 ， 一般以碳酸 钙计 。 ３ ． ４ 螯合铁能力 　 犮犺犲犾犪狋犻狀犵犮犪狆犪犫犻犾犻狋狔狋狅狋犺犲犉犲狉狉狌犿 螯合金属铁离子的能力 ， 以每克螯合剂中螯合铁的量的多少表示螯合铁能力的强弱 ， 一般以三氧化 二铁计 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１８８４ — ２００８ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 螯合剂螯合钙能力的测定 ４ ． １ ． １ 　 原理 利用已知浓度的乙酸钙滴定已知质量的螯合剂 ， 来测得螯合值 。 滴定过程中在 ｐＨ＝１０ 的氨  氯化 铵缓冲溶液中 ， 金属混合指示剂的作用下 ， 溶液为亮蓝色 ， 当所有的螯合剂与乙酸钙中的钙反应完全后 ， 再滴加乙酸钙时 ， 溶液中过量的钙将会和指示剂反应得到紫色的络合物 ， 此时溶液变为紫红色 ， 即为滴 定终点 。 ４ ． １ ． ２ 　 试剂和溶液 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 ， 试验中使用的标准滴 定溶液和制剂 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按照 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备和标定 。 ａ ） 　 氨  氯化铵缓冲溶液 ： 称取 ５４ｇ 氯化铵溶于 ３５０ｍＬ 氨水中 ， 用水定容至 １０００ｍＬ 。 溶液 ｐＨ＝１０ ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ６３６８ — １９９３ 规定进行测定 ； ｂ ） 　 乙酸钙标准滴定溶液 ： 犮 ［ Ｃａ （ ＡＣ ） ２ ］ ＝０．２５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 配制方法按照本标准的附录 Ａ 进行配制 ； ｃ ） 　 混合指示剂 ： 酸性铬蓝 Ｋ＋ 萘酚绿 Ｂ＋ 氯化钾 （ １＋２＋４０ ， 质量比 ）。 ４ ． １ ． ３ 　 仪器和设备 ａ ） 　 电子天平 ， 精度 ０．０００１ｇ ； ｂ ） 　 电子天平 ， 精度 ０．０１ｇ ； ｃ ） 　 精密 ｐＨ 计 ， 测量范围 ０ ～ １４ ， 精度 ０．０１ ； ｄ ） 　 容量瓶 ， ５００ｍＬ ； ｅ ） 　 移液管 ， １００ｍＬ 、 １０ｍＬ ； ｆ ） 　 酸式滴定管 ， ５０ｍＬ ； ｇ ） 　 锥形瓶 ， ２５０ｍＬ ； ｈ ） 　 量筒 ， １０ｍＬ 。 ４ ． １ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ５．０ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 用少量水溶解并定容至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用移液管吸取 １００ｍＬ 至 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 氨  氯化铵缓冲溶液调节 ｐＨ 值为 １０ 左右 ， 再加入少许 （ 约 ０．０３ｇ ） 混合指示剂 ， 用乙酸钙标准滴定溶液滴定至溶液由亮蓝色变为紫红色为终点 。 ４ ． １ ． ５ 　 结果计算 螯合钙的能力 （ 狑 ） 以每克螯合剂样品螯合 Ｃａ ２＋ 的量 （ 以 ＣａＣＯ ３ 计 ） 表示 ， 数值单位为 ｍｇ ／ ｇ ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ ＣａＣＯ ３ ） ＝ 犮 １ × 犞 １ × 犕 犿 １ × 犞″ ／ 犞′ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 １ ——— 乙酸钙标准滴定溶液 （ ４．１．２．ｂ ） 浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— 滴定消耗乙酸钙标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犕 ——— 碳酸钙的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝１００．１ ）； 犿 １ ——— 螯合剂试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞″ ——— １００ｍＬ 移液管校正后的体积的准确数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞′ ——— ５００ｍＬ 容量瓶校正后的体积的准确数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 计算结果表示到小数点后一位 。 三次平行测定结果的相对误差不大于 ３％ （ 质量分数 ）， 取其平均值作为分析结果 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１８８４ — ２００８ ４ ． ２ 　 螯合剂螯合铁能力的测定 ４ ． ２ ． １ 　 原理 向已知质量的螯合剂样品溶液中加入过量的硫酸铁铵溶液 ， 使所有的螯合剂都与铁离子反应完全 ， 剩余的铁离子用 ＥＤＴＡ （ 乙二胺四乙酸 ） 标准滴定溶液滴定 ， 在指示剂的存在下 ， 溶液由紫红色变为亮 黄色即为滴定终点 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试剂和溶液 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 ， 试验中使用的标准滴 定溶液和制剂 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按照 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备和标定 。 ａ ） 　 十二水硫酸铁铵 ［ ＮＨ ４ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · １２Ｈ ２ Ｏ ］ 溶液 ： 犮 ［ ＮＨ ４ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ ］ ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ； 　　 称取十二水硫酸铁铵 ４８．２ｇ （ 精确到 ０．０１ｇ ）， 加入 １００ｍＬ 水 ， 再加 １０ｍＬ 浓硫酸使其溶 解 ， 冷却 ， 定容至 １０００ｍＬ ； ｂ ） 　 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液 （ ＧＢ ／ Ｔ６０１ ）： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ； ｃ ） 　 指示剂 ： 质量分数为 ２％ 的磺基水杨酸水溶液 。 ４ ． ２ ． ３ 　 仪器和设备 ａ ） 　 电子天平 ， 精度 ０．０００１ｇ ； ｂ ） 　 电子天平 ， 精度 ０．０１ｇ ； ｃ ） 　 容量瓶 ， ５００ｍＬ ； ｄ ） 　 移液管 ， １０ｍＬ 、 ５ｍＬ ； ｅ ） 　 酸式滴定管 ， ５０ｍＬ ； ｆ ） 　 锥形瓶 ， ２５０ｍＬ ； ｇ ） 　 量筒 ， ５０ｍＬ 。 ４ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ５．０ｇ 样品 （ 精确到 ０．１ｍｇ ）， 用水溶解并定容至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用移液管移取 ５ｍＬ 于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 ５０ｍＬ 蒸馏水 ， 用移液管加入 １０ｍＬ 十二水硫酸铁铵溶液和 ２ 滴磺基水杨酸指示 剂 ， 用 ＥＤＴＡ 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点 。 同时做空白实验 。 ４ ． ２ ． ５ 　 结果计算 螯合铁的能力 （ 狑 ） 以每克螯合剂样品螯合 Ｆｅ ３＋ 的量 （ 以 Ｆｅ ２ Ｏ ３ 计 ） 表示 ， 数值单位为 ｍｇ ／ ｇ ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 （ Ｆｅ ２ Ｏ ３ ） ＝ （ 犞 ２ －