ICS71.100.01;87.060.10 G55 中华人民共和国国家标准 GB/T21876—2015 代替GB/T21876—2008 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 Solventdyesandintermediateofdyes—Determinationofashcontent 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21876—2008《溶剂染料及染料中间体 灰分的测定》,与GB/T21876—2008相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———修改了试验步骤(见第7章,2008版的第6章); ———修改了称样量(见7.2,2008版的6.2); ———增加了允许差(见第9章); ———修改了试验报告(见第10章,2008版的第8章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:盐城市瓯华化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人:吕双、赵敏、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T21876—2008。 ⅠGB/T21876—2015 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 1 范围 本标准规定了溶剂染料及染料中间体灰分的测定方法。 本标准适用于溶剂染料和染料中间体灰分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 灰分 ashcontent 溶剂染料或染料中间体经炭化、高温灼烧后残留下来的无机物质。 4 测定原理 溶剂染料或染料中间体是有机化合物,炭化后经高温灼烧,有机物全部氧化、气化,残留下来的无机 盐等无机物质,用质量法测定。 5 试剂 盐酸溶液∶盐酸与水的体积比=1∶1。 6 仪器设备 仪器和设备应符合GB/T2374—2007中第4章的有关规定。 6.1 天平:感量0.0001g。 6.2 高温炉:可控制温度(650±25)℃~(850±25)℃。 6.3 瓷坩埚:容积50mL~100mL。 6.4 干燥器:内装变色硅胶。 6.5 电炉:1000W可调节。 6.6 坩埚钳。 1GB/T21876—2015 7 测定步骤 7.1 坩埚的准备 用盐酸溶液处理坩埚。瓷坩埚浸泡24h,洗净,烘干。将已经处理过的坩埚放入高温炉中,在选定 的试验温度下灼烧适当时间,取出坩埚,在空气中冷却1min~3min,然后移入干燥器中冷却至室温 (约30min),称量,精确至0.0001g。重复灼烧操作至恒量。 7.2 称样量的确定 用已经恒量的坩埚称取规定定量的样品,如没有规定,每个测定的样品的称样质量应以获得的残渣 量不小于3mg为依据。称样量大时,可采取一次称样分次加样的方法,直到全部炭化或挥发完全 为止。 7.3 灼烧温度 根据产品特性,在(650±25)℃~(850±25)℃范围内选择确定灼烧温度。 7.4 灼烧 将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热,直到试样全部炭化。将坩埚移入高温炉中,在选定的试验 温度下灼烧适当时间,取出坩埚,在空气中冷却1min~3min,然后移入干燥器中冷却至室温(约 30min),称量,精确至0.0001g。重复灼烧操作至恒量。 在相同条件下做空白试验。 8 结果计算 试样的灰分以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: w=m3-m1 m2×100% …………………………(1) 式中: m1———坩埚质量的数值,单位为克(g); m2———灼烧前试样质量的数值,单位为克(g); m3———灼烧后试样残留物加坩埚质量的数值,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 检验结果的判定GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 9 允许差 当灰分w>0.1%(质量分数)时,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值 的15%; 当灰分w≤0.1%(质量分数)时,两次平行测定结果的允许差根据产品标准中灰分的指标规定。 2GB/T21876—2015 10 试验报告 试验报告包括以下内容: a) 被测试样的名称; b) 测定项目; c) 本标准编号; d) 灼烧温度; e) 使用仪器的名称、型号; f) 测试结果; g) 在测试过程中的特殊情况; h) 与本方法的差异; i) 试验日期。GB/T21876—2015