书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０４０ 犆 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１８４２ — ２００８ 牙膏中二甘醇的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犲狋犺狔犾犲狀犲犵犾狔犮狅犾犻狀狋狅狅狋犺狆犪狊狋犲 ２００８  ０５  ０５ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 /G21 /G21 言 本标准的附录 /G21 /G21 附录 /G22 为资料性附录 /G22 本标准由中国国家标准化管理委员会提出 /G22 本标准由全国食品安全应急标准化工作组归口 /G22 本标准起草单位 /G23 江苏省产品质量监督检验研究院 /G24 国家化妆品质量监督检验中心 /G25 /G21 北京市海淀区 产品质量监督检验所 /G24 国家食品质量安全监督检验中心 /G25 /G21 大连市产品质量监督检验所 /G22 本标准主要起草人 /G23 黄晓风 /G21 胡建华 /G21 常宇文 /G21 姜俊 /G21 高巍 /G21 李伟 /G21 李海燕 /G21 徐春祥 /G21 王峰 /G21 周相娟 /G21 佟克兴 /G21 杨洋 /G21 赵玉琪 /G22 本标准系首次发布 /G22 /G21 /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G21 /G22 /G21 /G25 /G25 /G23 牙膏中二甘醇的测定 /G22 /G21 范围 本标准规定了牙膏中二甘醇的气相色谱和气相色谱 /G23 质谱的测定方法 /G22 本标准适用于牙膏中二甘醇含量的测定 /G22 本标准的方法检出限 /G23 气相色谱法为 /G24 /G25 /G24 /G26 /G27 /G26 /G28 /G27 /G27 气相色谱 /G23 质谱法为 /G24 /G25 /G24 /G29 /G27 /G26 /G28 /G27 /G22 /G21 /G21 气相色谱法 /G21 /G2A /G22 /G21 原理 样品经过甲醇超声提取 /G21 过滤后 /G27 以气相色谱 /G23 氢火焰离子化检测器进行分离和测定 /G27 外标法定量 /G22 /G21 /G2A /G21 /G21 试剂 /G21 /G2A /G21 /G2A /G22 /G21 甲醇 /G23 色谱纯 /G22 /G21 /G2A /G21 /G2A /G21 /G21 二甘醇 /G23 纯度 /G22 /G2B /G2B /G2C /G22 /G21 /G2A /G21 /G2A /G26 /G21 二甘醇标准储备液 /G23 准确称取二甘醇标准品 /G24 /G2A /G26 /G27 /G27 用甲醇定容至 /G2D /G24 /G24 /G2E /G2F /G22 此溶液二甘醇含量 为 /G26 /G2E /G27 /G26 /G2E /G2F /G27 作为储备液 /G22 /G21 /G2A /G21 /G2A /G24 /G21 二甘醇标准工作溶液 /G23 取标准储备液 /G27 用甲醇配制稀释成浓度为 /G24 /G2A /G24 /G2D /G27 /G24 /G2A /G24 /G26 /G27 /G24 /G2A /G2D /G24 /G27 /G24 /G2A /G30 /G24 /G27 /G24 /G2A /G26 /G24 /G27 /G2D /G2A /G24 /G24 /G2E /G27 /G26 /G2E /G2F 的标准工作溶液 /G27 用于绘制标准曲线 /G22 /G21 /G2A /G26 /G21 仪器设备 /G21 /G2A /G26 /G2A /G22 /G21 气相色谱仪 /G27 带氢火焰离子化检测器 /G22 /G21 /G2A /G26 /G2A /G21 /G21 超声波清洗器 /G22 /G21 /G2A /G26 /G2A /G26 /G21 分析天平 /G22 /G21 /G2A /G26 /G2A /G24 /G21 /G24 /G2A /G31 /G26 /G22 /G2E 有机性样品滤膜 /G22 /G21 /G2A /G24 /G21 分析步骤 /G21 /G2A /G24 /G2A /G22 /G21 试样提取 称取 /G30 /G27 样品 /G24 精确至 /G24 /G2A /G24 /G2D /G27 /G25 /G27 于 /G30 /G26 /G2E /G2F 具塞比色管中 /G27 加入 /G30 /G24 /G2E /G2F 甲醇 /G27 以玻璃棒间歇搅拌 /G27 超声 提取 /G2D /G24 /G2E /G32 /G33 /G27 用甲醇定容至 /G30 /G26 /G2E /G2F /G27 振摇后静置 /G27 经 /G24 /G2A /G31 /G26 /G22 /G2E 滤膜过滤后待测 /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G21 气相色谱参考条件 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G2A /G22 /G21 色谱柱 /G23 /G34 /G35 /G23 /G36 /G37 /G37 /G38 /G39 /G21 /G3A 石英毛细管柱 /G24 /G29 /G24 /G2E /G3B /G24 /G2A /G29 /G30 /G2E /G2E /G3B /G24 /G2A /G30 /G26 /G22 /G2E /G25 或其他相当柱效的色 谱柱 /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G2A /G21 /G21 色谱柱温度 /G23 程序升温 /G27 /G2D /G31 /G24 /G3C 保持 /G29 /G2E /G32 /G33 /G27 以每分钟 /G3D /G3C 的速度升至 /G30 /G30 /G24 /G3C /G27 保持 /G26 /G2E /G32 /G33 /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G2A /G26 /G21 载气 /G23 氮气 /G27 流速 /G2D /G2A /G26 /G2E /G2F /G26 /G2E /G32 /G33 /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G2A /G24 /G21 进样口温度 /G23 /G30 /G26 /G24 /G3C /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G2A /G27 /G21 检测器温度 /G23 /G29 /G24 /G24 /G3C /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G21 /G2A /G28 /G21 进样方式 /G23 分流进样 /G27 分流比为 /G30 /G24 /G3E /G2D /G22 /G21 /G2A /G24 /G2A /G26 /G21 测定 吸取试样液和系列标准工作溶液各 /G2D /G22 /G2F 注入气相色谱仪 /G27 以峰面积或峰高与标准系列比较定量 /G22 如试样液响应值超出标准系列响应值 /G27 则需将试样稀释适宜倍数后进样 /G22 /G21 /G2A /G27 /G21 计算 二甘醇的含量按式 /G24 /G2D /G25 进行计算 /G22 /G2D /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G21 /G22 /G21 /G25 /G25 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G24 /G26 /G27 /G28 /G28 /G28 /G28 /G28 /G28 /G28 /G28 /G28 /G28 /G24 /G2D /G25 /G21 /G21 式中 /G23 /G21 /G29 /G29 /G29 二甘醇的含量 /G27 单位为克每千克 /G24 /G27 /G26 /G28 /G27 /G25 /G2A /G23 /G29 /G29 /G29 从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度 /G27 单位为毫克每毫升 /G24 /G2E /G27 /G26 /G2E /G2F /G25 /G2A /G25 /G29 /G29 /G29 样品定容体积 /G27 单位为毫升 /G24 /G2E /G2F /G25 /G2A /G26 /G29 /G29 /G29 试样液稀释倍数 /G2A /G27 /G29 /G29 /G29 试样的质量 /G27 单位为克 /G24 /G27 /G25 /G22 计算结果保留两位有效数字 /G22 /G21 /G2A /G28 /G21 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 /G2D /G24 /G2C /G22 /G26 /G21 气相色谱 /G23 质谱法 /G24 /G21 /G24 /G25 /G26 /G27 /G25 /G26 /G2A /G22 /G21 原理 样品经过有机溶剂甲醇超声提取 /G21 过滤后 /G27 进入气质联用 /G27 采用选择离子监测 /G24 /G3F /G36 /G40 /G25 的质谱扫描模 式进行定量分析 /G22 /G26 /G2A /G21 /G21 试剂 试剂同 /G30 /G2A /G30 /G22 /G26 /G2A /G26 /G21 仪器设备 /G26 /G2A /G26 /G2A /G22 /G21 气相色谱 /G23 质谱联用仪 /G24 /G41 /G42 /G23