书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ ； ８３ ． ０４０ ． ３０ 犌 ７０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６７１ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６７１ — １９８８ ， ＧＢ ／ Ｔ６４８９．４ — ２００１ 增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法 犘犾犪狊狋犻犮犻狕犲狉狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾犪狊犺狆狅犻狀狋 — 犆犾犲狏犲犾犪犫犱狅狆犲狀犮狌狆犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６７１ — １９８８ 《 增塑剂闪点的测定 　 克利夫兰德开口杯法 》 和 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．４ — ２００１ 《 工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定 　 克利夫兰开口杯法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６７１ — １９８８ 的主要差异为 ： ——— 本标准的名称改为 《 增塑剂闪点的测定 　 克利夫兰开口杯法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．４ — ２００１ 的主要差异为 ： ——— 大气压力修正表中增加了以 ｍｍＨｇ 表示的大气压力单位 。 本标准的附录 Ａ 、 附录 Ｂ 为规范性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 山西省化工研究所 。 本标准主要起草人 ： 郭艳萍 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６７１ — １９８１ 、 ＧＢ ／ Ｔ１６７１ — １９８８ 。 ——— ＧＢ ／ Ｔ６４８９．４ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．４ — ２００１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６７１ — ２００８ 增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程 。 本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题 。 建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任 。 １ 　 范围 本标准规定了采用克利夫兰开口杯仪测定增塑剂闪点的方法 。 本标准适用于增塑剂类产品闪点的测定 。 ２ 　 原理 将试样装至试验杯规定的液面刻度 ， 最初较快地升高试样温度 ， 然后缓慢地以稳定的速度升温至接 近闪点 ， 并不时地在规定的温度下以试验小火焰横扫过杯内液体表面上空 ， 当由于火焰而引起液体表面 上蒸气闪火时的最低温度为闪点 。 ３ 　 仪器 克利夫兰闪点测定仪 （ 见附录 Ａ 图 Ａ．１ ） ３ ． １ 　 克利夫兰开口杯仪包括 ： 试验杯 、 加热器 、 控制器 、 温度计支架 、 点火器 。 见附录 Ａ 。 ３ ． ２ 　 温度计 （ 局浸型 ）： 见附录 Ｂ 。 ３ ． ３ 　 防护屏 ： ４６ｃｍ×４６ｃｍ ， 高 ６１ｃｍ ， 正面开口 ， 内壁涂成黑色 。 ４ 　 仪器的准备 ４ ． １ 　 将仪器置于无风房间中水平固定的台上 ， 以适当的方式使仪器的顶部避免强光 ， 以便观察闪光现 象 。 有的试验要在通风橱中进行 ， 当升温至离预期闪点 １７℃ 时 ， 要特别注意避免由于操作者的漫不经 心的动作或在试验杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气影响测定结果 。 　　 注 ： 有些试样的蒸气或热分解产物是有害的 ， 允许将有防护屏的仪器安置在通风橱内 ， 但在距预期闪点前 ５６℃ 时 需调节通风 ， 使试样的蒸气既能排出又能使试验杯上面无空气流动 。 ４ ． ２ 　 用无铅汽油或其他合适的溶剂洗涤试验杯 ， 以除去前次试验留下的所有油迹 、 微量胶质或残渣 。 如有碳渣存在 ， 应用钢丝绒除去 ， 用水冲洗试验杯 ， 并在明火或加热板上干燥几分钟 ， 以除去残存的微量 溶剂和水 。 使用前应将试验杯至少冷却到低于预期闪点前 ５６℃ 。 ４ ． ３ 　 将温度计垂直固定在温度计支架上 ， 使其球底离试验杯底 ６ｍｍ ， 并位于试验杯中心与边之间的 中心和测试火焰扫过的弧 （ 或线 ） 相垂直的直径上 ， 位于点火器的对面 。 　　 注 ： 温度计的正确位置应使温度计上的浸入刻线位于试验杯边缘以下 ２ｍｍ 处 。 ５ 　 操作步骤 ５ ． １ 　 将适宜温度的试样装入试验杯中 ， 使弯月面的顶部恰好至装样刻线 。 如果装入试验杯中的试样过 多时 ， 可用移液管或其他适当的工具取出多余的试样 。 如果试样沾到仪器的外壁时 ， 则需倒出试样 ， 洗 净烘干试验杯重新按要求装入试样 ， 要除去试样表面上的气泡 。 　　 注 ： 粘稠试样应在加入试验杯前先加热到能流动 ， 但加热的温度不得超过试样预期闪点前 ５６℃ 。 含有溶解或游 离水的试样可用氯化钙脱除 ， 用定性滤纸过滤或用疏松干燥的脱脂棉脱除 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６７１ — ２００８ ５ ． ２ 　 用点火器点燃试验火焰 ， 并调节火焰直径到 ４ｍｍ 左右 ， 与仪器上金属比较小球的直径相同 。 ５ ． ３ 　 开始加热时试样的升温速度为每分钟 １４℃ ～ １７℃ ， 当试样温度达到低于预期闪点 ５６℃ 时 ， 要减 慢升温速度 ， 在预期闪点前 ２８℃ 时升温速度应控制在每分钟 ５℃ ～ ６℃ 。 ５ ． ４ 　 在预期闪点前 ２８℃ 时 ， 开始试验火焰扫划 ， 温度计上的指示温度每升高 ２℃ 就扫划一次 。 试验火 焰需在通过温度计的直径垂直线上或沿着半径至少有 １５０ｍｍ 的圆弧线上划过试验杯的中心 。 扫划动 作要平稳 ， 连续进行 。 试验火焰的中心必须在试验杯边缘面上约 ２ｍｍ 以内的平面上移动 。 先向一个 方向扫划 ， 下次再向相反的方向扫划 。 试验火焰每次扫过试验杯所需时间约 １ｓ 。 ５ ． ５ 　 当试样液面上任何一点出现闪火时 ， 立即记下温度计上的温度读数 ， 但不要把有时在试验火焰周 围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆 。 ６ 　 大气压力修正 试验时的大气压力若低于 ９５３００Ｐａ 或 ７１５ｍｍＨｇ 时 ， 试验所得的闪点应加上表 １ 所示的修正值 作为试样的闪点 。 表 １ 大气压力 Ｐａ ｍｍＨ ｇ 修正值 ℃ ９５３００ ～ ８８７００ ７１５ ～ ６６５ ２ ８８６００ ～ ８１３００ ６６４ ～ ６１０ ４ ８１２００ ～ ７３３００ ６０９ ～ ５５０ ６ ７ 　 精密度 用下述规定来判试验结果的可靠性 （ ９５％ 置信率 ）： ７ ． １ 　 重复性 同一操作者用同一台仪器重复测定两次 ， 试验结果之差不应大于 ８℃ 。 ７ ． ２ 　 再现性 由两个试验室不同的操作者取得的试验结果之差不应大于 １６℃ 。 ８ 　 试验报告 在符合本标准的精密度时 ， 取两个试验结果的平均值作为试样的闪点 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６７１ — ２００８ 附 　 录 　 犃 （ 规范性附录 ） 克利夫兰开口杯仪 　　 克利夫兰开口杯仪应由下列要求的试验杯 、 加热板 、 点火器 、 温度计支架 、 加热板支架组成 。 　　 １ ——— 局浸专用温度计 ； ２ ——— 温度计支架 ； ３ ——— 试验杯 ； ４ ——— 电加热板 ； ５ ——— 可控硅控制器 ； ６ ——— 防风护罩 ； ７ ——— 点火装置 ； ８ ——— 可燃气管 。 图 犃 ． １ 　 克利夫兰闪点测定仪 犃 ． １ 　 试验杯 ： 由黄铜或其他相同热传导的不锈金属制成 ， 尺寸如图 Ａ．２ 所示 ， 并配有手柄 。 犃 ． ２ 　 加热板 ： 由黄铜 、 生铁 、 熟铁或铜板制成 ， 并具有围绕中心孔的凹面 ， 以及除了用以托住试验杯的 凹面未被遮盖以外 ， 其余面都能盖住的硬质石棉板 。 加热板的实际尺寸如图 Ａ．２ 所示 。 金属板也可用 正方形代替圆形 ， 具有适当的延伸面以安装点火器和温度计支架 ， 并具有如 Ａ．３ 所述的金属珠 ， 它应位 于石棉板上的小洞中 。 犃 ． ３ 　 点火器 ： 作为提供火焰的装置以任何适当的形式均可 ， 但应提出的是喷嘴末端的直径应接近 ３ 犌犅 ／ 犜 １６７１ — ２００８ １．６ｍｍ ， 其锐孔直径为 ０．８ｍｍ 。 点火器的操作装置应保证能使试验火焰自动来回扫描 ， 其扫描的半径 不超过 １５０ｍｍ ， 锐孔的扫描面与杯的端面距离不大于 ２ｍｍ 。 犃 ． ４ 　 加热器 ： 任何方便的热源均可 。 允许使用气体燃烧器或酒精灯 ， 但周围不应有可燃物并保证加热 火焰不喷在试验杯的周围 。 也可使用由调压器控制的电加热器 ， 热表面应集中在加热板开口处 ， 而不会 局部过热 。 火焰型加热器应有挡风或适当的防护设施以挡住过量的辐射热 ， 避免发射在石棉板表面的 平面上 。 犃 ． ５ 　 温度计支架 ： 试验中将温度计夹在规定的位置 ， 并且在试验完毕后易于从试验杯中取出 。 犃 ． ６ 　 加热板支架 ： 将加热板稳固而水平的夹住 。 单位为毫米 图 犃 ． ２ 　 克利夫兰开口杯仪 ４ 犌犅 ／ 犜 １６７１ — ２００８ 附 　 录 　 犅 （ 规范性附录 ） 温度计规格 　　 刻度范围 ： －６℃ ～ ４００℃ ； 浸入深度 ： ２５ｍｍ ； 分度 ： ２℃ ； 大分度 ： １０℃ ； 数字刻度 ： ２０℃ ； 刻度误差 ： ≤ ２６０℃ 时为 １℃ ； ＞ ２６０℃ 时为 ２℃ ； 膨胀室允许加热至 ４００℃ ； 总长 ： ３０８ｍｍ±５ｍｍ ； 棒径 ： ６ｍｍ ～ ７ｍｍ ； 球长 ： ７．５ｍｍ ～ １０．０ｍｍ ； 球径 ： ４．５ｍｍ ～ ６．０