书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ 犌 ７０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６６８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６６８ — １９９５ ， ＧＢ ／ Ｔ６４８９．２ — ２００１ 增塑剂酸值及酸度的测定 犘犾犪狊狋犻犮犻狕犲狉狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱狏犪犾狌犲犪狀犱犪犮犻犱犻狋狔 ２００８  ０６  ０４ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是由 ＧＢ ／ Ｔ１６６８ — １９９５ 《 增塑剂酸值及酸度的测定 》 与 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．２ — ２００１ 《 工业用邻苯二 甲酸酯类的检验方法 　 酸度的测定 》 整合修订而成 。 本标准自实施之日起同时代替 ＧＢ ／ Ｔ１６６８ — １９９５ 《 增塑剂酸值及酸度的测定 》、 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．２ — ２００１ 《 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 　 酸度的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６６８ — １９９５ 无技术性差异 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．２ — ２００１ 的技术性差异为 ： ——— 第 ４ 章试剂中增加了 ： 无水乙醇 ， 石油醚 ： 馏程 ９０℃ ～ １２０℃ ， 石油醚  乙醇 （ 无水 ） 混合液 ： １＋１ ， 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 氢氧化钾标准滴定溶液 ： 犮 （ ＫＯＨ ） ＝ ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 、 犮 （ ＫＯＨ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 溴甲酚紫指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ——— 第 ６ 章分析步骤中本标准根据试样溶解性的不同分为 ： 对含有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇 又不易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定 ； 对含有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸 的增塑剂酸值及酸度的测定 。 ——— 第 ７ 章结果计算中本标准分别给出了酸值的计算公式及酸度的计算公式 ， 而 ＧＢ ／ Ｔ１６６８ — １９９５ 中只给出了酸度的计算公式 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 山西省化工研究所 。 本标准主要起草人 ： 郭艳萍 、 范秀莉 。 本标准首次发布于 １９８１ 年 。 １９９５ 年第一次修订 ， 本次为第二次修订 。 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．２ 首次发布于 １９８６ 年 ， ２００１ 年第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６６８ — ２００８ 增塑剂酸值及酸度的测定 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程 。 本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问题 。 建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任 。 １ 　 范围 本标准规定了增塑剂酸值及酸度的测定方法 。 本标准适用于一般增塑剂酸值及酸度的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ｎｅｑＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ３ 　 原理 用乙醇或石油醚  乙醇 （ 无水 ） 作溶解试样的溶剂 ， 以酚酞为指示液 ， 用氢氧化钠或氢氧化钾  乙醇标 准滴定溶液滴定试样 。 ４ 　 试剂及材料 除非另有说明 ， 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 ， 分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 ４ ． １ 　 ９５％ 乙醇 ［ ６４１７５ ］。 ４ ． ２ 　 无水乙醇 ［ ６４１７５ ］。 ４ ． ３ 　 石油醚 ［ ８０３２３２４ ］： 馏程 ９０℃ ～ １２０℃ 。 ４ ． ４ 　 石油醚  乙醇 （ 无水 ） 混合液 ： １＋１ 。 ４ ． ５ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ６ 　 氢氧化钾标准滴定溶液 ： 犮 （ ＫＯＨ ） ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ ， 犮 （ ＫＯＨ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 用 ９５％ 乙醇配制 。 ４ ． ７ 　 酚酞指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ ， 用稀碱调成微粉红色 。 ４ ． ８ 　 溴甲酚紫指示液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 磨口锥形瓶 ： １００ｍＬ ～ １２５ｍＬ 或 ２５０ｍＬ 。 ５ ． ２ 　 微量滴定管 ： 分度不大于 ０．０２ｍＬ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 对含有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇又不易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定 。 ６ ． １ ． １ 　 取 ５０ｍＬ 乙醇或石油醚  乙醇混合液 ， 加入 ０．２５ｍＬ 酚酞指示液或 １ｍＬ 溴甲酚紫指示液 ， 用 １ 犌犅 ／ 犜 １６６８ — ２００８ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠或 ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾中和至微粉红色或绿色 ， 备用 。 ６ ． １ ． ２ 　 用磨口锥形瓶称取易溶于乙醇的试样 ５０ｇ （ 精确至 ０．５ｇ ）， 不易溶于水又不易溶于乙醇的试样 称取 ５ｇ ～ １０ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 然后加入按 ６．１．１ 中和好的溶液 ， 待试样完全溶解后 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢 氧化钠标准滴定溶液或 ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ （ ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ） 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样 （ 滴定需在 ３０ｓ 内完成 ）， 直至微粉红色或绿色出现并保持 ５ｓ 不退色即为终点 。 ６ ． ２ 　 对含有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定 用磨口锥形瓶称取试样 ５ｇ ～ １０ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 加入石油醚  乙醇混合液 ４０ｍＬ ， 待试样完全溶 解后再加入 ５０ｍＬ 无二氧化碳的水 ， 加 ５ 滴酚酞指示液 ， 用 ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 粉红色并保持 １５ｓ 不退色即为终点 。 同时做空白试验 。 ７ 　 结果计算 ７ ． １ 　 酸值 犡 以中和 １ｇ 增塑剂所需氢氧化钾的质量 （ ｍｇ ） 计 ， 数值以毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ＝ （ 犞 － 犞 ０ ） 犮犕 犿 ……………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 ——— 试样的酸值 （ 以 ＫＯＨ 计 ）， 单位为毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ）； 犞 ——— 试样消耗氢氧化钠 （ 氢氧化钾  乙醇 ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗氢氧化钠 （ 氢氧化钾  乙醇 ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠 （ 氢氧化钾  乙醇 ） 标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 氢氧化钾的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 ＝５６．１１ ］。 ７ ． ２ 　 酸度 犃 以增塑剂中相应游离酸的质量分数计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 犃 ＝ （ 犞 － 犞 ０ ） 犮犕 Ａ １０ 犿狀 Ａ ………………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 ——— 试样的酸度 ， ％ （ 质量分数 ）； 犞 ——— 试样消耗氢氧化钠 （ 氢氧化钾  乙醇 ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗氢氧化钠 （ 氢氧化钾  乙醇 ） 标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠 （ 氢氧化钾  乙醇 ） 标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ａ ——— 相应酸的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； 狀 Ａ ——— 相应酸的羧基数 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６６８ — ２００８