书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ４０ ； ８３ ． ０４０ ． ３０ 犌 ７０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６６５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６６５ — １９９５ ， ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — ２００１ 增塑剂皂化值及酯含量的测定 犘犾犪狊狋犻犮犻狕犲狉狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犪狆狅狀犻犳犻犮犪狋犻狅狀 狏犪犾狌犲犪狀犱犲狊狋犲狉犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准同时代替 ＧＢ ／ Ｔ１６６５ — １９９５ 《 增塑剂皂化值及酯含量的测定 》 和 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — ２００１ 《 工业 用邻苯二甲酸酯类的检验方法 　 酯含量的测定 　 皂化滴定法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６６５ — １９９５ 无技术性差异 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — ２００１ 的技术性差异为 ： ——— 分析步骤中本标准的称样量由公式计算出 、 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — ２００１ 中的称样量由列表给出 。 ——— 结果计算中本标准分别给出了皂化值和酯含量两个计算公式 （ 适合所有的增塑剂 ）， ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — ２００１ 中的酯含量计算公式只适合邻苯二甲酸酯类增塑剂 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 山西省化工研究所 。 本标准主要起草人 ： 郭艳萍 、 范秀莉 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６６５ — １９８１ 、 ＧＢ ／ Ｔ１６６５ — １９９５ 。 ——— ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６４８９．３ — ２００１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６６５ — ２００８ 增塑剂皂化值及酯含量的测定 　　 警告 ： 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程 。 本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题 。 建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任 。 １ 　 范围 本标准规定了增塑剂皂化值及酯含量的测定方法 。 本标准适用于一般增塑剂皂化值及酯含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 原理 用过量的氢氧化钾 — 乙醇溶液皂化试样中的酯 ， 用酚酞作指示液 ， 用盐酸标准滴定溶液滴定过量的 氢氧化钾 — 乙醇溶液 。 ４ 　 试剂及材料 除非另有说明 ， 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 ， 分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 ４ ． １ 　 盐酸标准滴定溶液 ： 犮 （ ＨＣｌ ） ＝１．００ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ 　 氢氧化钾 — 乙醇标准溶液 ： 犮 （ ＫＯＨ ） ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ， 用 ９５％ 的乙醇配制 。 ４ ． ３ 　 酚酞指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 磨口锥形瓶 ： ２５０ｍＬ ， 硼硅酸盐玻璃 ， 配磨口玻璃塞子 。 ５ ． ２ 　 水冷却式回流冷凝器 ： 带磨口玻璃接头 ， 与锥形瓶匹配 。 ５ ． ３ 　 单刻度移液管 ： ５０ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 滴定管 ： ５０ｍＬ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 用同一移液管 ， 分别吸取 ５０ｍＬ 氢氧化钾 — 乙醇标准溶液 ， 加入到两个清洁干燥的磨口锥形瓶 中 ， 同时各加入 ５ｍＬ 水 ， 用磨口玻璃塞子塞住 。 称取试样一份 （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 置于其中的一个锥形 瓶中 。 试样的质量 犿 按式 （ １ ） 计算 ： １ 犌犅 ／ 犜 １６６５ — ２００８ 犿 ＝ ０ ． ０２５ 犕 Ｅ 狀 Ｅ ± ０ ． ２ 犵 ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ｅ ——— 试样的相对分子质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； 狀 Ｅ ——— 试样分子中的酯基数 。 ６ ． ２ 　 将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上 ， 把锥形瓶放入沸水浴中加热 １ｈ 后取 出 。 将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温 ， 用 ２０ｍＬ 的水由上至下洗涤冷凝器内部 ， 拆下锥形瓶 ， 再 用 ２０ｍＬ 的水洗涤接头 。 ６ ． ３ 　 往两个锥形瓶中分别加入 ０．５ｍＬ 酚酞指示液 ， 立即用盐酸标准滴定溶液相继滴定样品和空白 ， 直至粉红色消失为止 。 ７ 　 结果计算 ７ ． １ 　 皂化值 犡 １ 以皂化 １ｇ 增塑剂所需氢氧化钾的质量 （ ｍｇ ） 计 ， 数值以毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ） 表示 ， 按式 （ ２ ） 或式 （ ３ ） 计算 ： 犡 １ ＝ （ 犞 ０ － 犞 ） 犮犕 犿 － 犡 ……………………………（ ２ ） 或 犡 １ ＝ （ 犞 ０ － 犞 ） 犮犕 犿 － １０ 犃狀 Ａ 犕 犕 Ａ ……………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犡 １ ——— 试样的皂化值 ， 单位为毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ）； 犞 ０ ——— 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 氢氧化钾的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 ＝５６．１１ ］； 犡 ——— 相应酸的酸值的数值 ， 单位为毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ）； 犃 ——— 相应酸的酸度数值的质量分数 ， 以 （ ％ ） 表示 ； 狀 Ａ ——— 相应酸的羧基数 ； 犕 Ａ ——— 相应酸的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 ７ ． ２ 　 酯含量以增塑剂中相应酯的质量分数 犡 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ４ ） 或式 （ ５ ） 计算 ： 犡 ２ ＝ （ 犞 ０ － 犞 ） 犮犕 Ｅ １０ 犿狀 Ｅ － 犃犕 Ｅ 犕 Ａ ……………………………（ ４ ） 或 犡 ２ ＝ （ 犞 ０ － 犞 ） 犮犕 Ｅ １０ 犿狀 Ｅ － 犡犕 Ｅ １０ 犕狀 Ａ ……………………………（ ５ ） 　　 式中 ： 犡 ２ ——— 试样酯含量的质量分数 ， 以 （ ％ ） 表示 ； 犞 ０ ——— 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 氢氧化钾的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 ＝５６．１１ ］； ２ 犌犅 ／ 犜 １６６５ — ２００８ 犡 ——— 相应酸的酸值的数值 ， 单位为毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ）； 犃 ——— 相应酸的酸度数值的质量分数 ， 以 （ ％ ） 表示 ； 狀 Ａ ——— 相应酸的羧基数 ； 狀 Ｅ ——— 相应酯的酯基数 ； 犕 Ａ ——— 相应酸的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； 犕 Ｅ ——— 相应酯的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 犌犅 ／ 犜 １６６５ — ２００８