书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ９９ 犖 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６５９４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６５９４ — １９９６ 微米级长度的扫描电镜测量方法通则 犌犲狀犲狉犪犾狉狌犾犲狊犳狅狉犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋狅犳犾犲狀犵狋犺犻狀犿犻犮狉狅狀狊犮犪犾犲犫狔犛犈犕 　　 ２００８  ０９  １８ 发布 ２００９  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６５９４ — １９９６ 《 微米级长度的扫描电镜测量方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６５９４ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 将 “ 测量方法 ” 改为 “ 测量方法通则 ”； ——— 将 “ 误差分析 ” 改为 “ 不确定度评定 ”； ——— 增加样品变形产生的不确定度评定 ； ——— 改用实验方法获取图像测量的瞄准不确定度量值 ； ——— 增加 “ 被测长度方向的调整 ” 附录 。 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 ， 附录 Ｂ ～ 附录 Ｄ 为资料性附录 。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出 。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口 。 本标准主要起草单位 ： 上海元宝能源技术有限公司 、 上海理工大学 、 上海市计量测试技术研究院 、 同 济大学 、 中国船舶重工集团公司第 ７２５ 研究所 。 本标准主要起草人 ： 张训彪 、 卢德生 、 邓保庆 、 丁臻敏 、 刘悦 、 高文华 、 徐国照 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６５９４ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６５９４ — ２００８ 微米级长度的扫描电镜测量方法通则 １ 　 范围 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的通用原则 。 适用于测量 （ ０．５ ～ １０ ） μ ｍ 的长度 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＪＪＦ１００１ — １９９８ 　 通用计量术语及定义 ＪＪＧ５５０ — １９８８ 　 扫描电子显微镜国家计量检定规程 ＪＪＦ１０５９ — １９９９ 　 测量不确定度评定与表示 ＢＩＰＭＩＥＣＩＦＣＣＩＳＯＩＵＰＡＣＩＵＰＡＰＯＩＭＬ — １９９３ 　 测量不确定度表示指南 （ ＧｕｉｄｅｔｏｔｈｅＥｘ ｐｒｅｓｓｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ） ３ 　 术语和定义 、 符号 、 缩略语 ３ ． １ 　 术语和定义 ＪＪＦ１００１ — １９９８ 确定的以及下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ ． １ 标准长度 　 狊狋犪狀犱犪狉犱犾犲狀犵狋犺 量值足够稳定 ， 经过精确标定 ， 获得其测得值和不确定度 ， 并由权威机构批准发布的客观存在的 长度 。 ３ ． １ ． ２ 被测长度 　 犿犲犪狊狌狉犲犱犾犲狀犵狋犺 通过测量获得其测得值和不确定度的客观存在的长度 。 ３ ． １ ． ３ 被测物质 　 犿犲犪狊狌狉犲犱犿犪狋狋犲狉 承载被测长度的物质 。 ３ ． １ ． ４ 标称放大倍率 　 狀狅犿犻狀犪犾犿犪犵狀犻犳犻犮犪狋犻狅狀 扫描电镜自身显示的放大倍率 。 ３ ． １ ． ５ 瞄准不确定度 　 犪犻犿狌狀犮犲狉狋犪犻狀狋狔 测量放大的图像时 ， 瞄准被测长度的标记存在的不确定度 。 ３ ． １ ． ６ 形变不确定度 　 犱犲犳狅狉犿犲犱狌狀犮犲狉狋犪犻狀狋狔 由于物质变形 ， 致使被测长度值改变 ， 带给测量结果的不确定度分量 。 ３ ． １ ． ７ 标定值 　 狊狋犪狀犱犪狉犱狏犪犾狌犲 标准物质给出的量值 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６５９４ — ２００８ ３ ． ２ 　 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本标准 。 ３ ． ２ ． １ 　 ＳＥＭ 扫描电子显微镜 ， 简称扫描电镜 。 ３ ． ２ ． ２ 　 犕 图像的放大倍率 。 ３ ． ２ ． ３ 狀 图像的测量次数 。 ３ ． ２ ． ４ 犃 ０ 标准长度放大图像的长度值 。 ３ ． ２ ． ５ 犃 标准长度放大图像的实测平均值 。 ３ ． ２ ． ６ 犪 标准长度放大图像的长度测得值的标准不确定度 。 按正态分布处理 ， 置信度取 ９９％ ， 则 ： 犃 ０ ＝ 犃 ±３ 犪 ３ ． ２ ． ７ 犅 ０ 被测长度放大图像的长度值 。 ３ ． ２ ． ８ 犅 被测长度放大图像的实测平均值 。 ３ ． ２ ． ９ 犫 被测长度放大图像的长度测得值的标准不确定度 。 按正态分布处理 ， 置信度取 ９９％ ， 则 ： 犅 ０ ＝ 犅 ±３ 犫 ３ ． ２ ． １０ 犺 ０ 标准长度值 。 ３ ． ２ ． １１ 犺 标准长度的标定值 。 ３ ． ２ ． １２ 犲 标准长度标定值的标准不确定度 。 按正态分布处理 ， 置信度取 ９９％ ， 则 ： 犺 ０ ＝ 犺 ±３ 犲 ３ ． ２ ． １３ 犔 ０ 被测长度值 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６５９４ — ２００８ ３ ． ２ ． １４ 犔 被测长度的测得值 。 ３ ． ２ ． １５ 犵 被测长度测得值的标准不确定度 。 简称 ： 标准不确定度 。 按正态分布处理 ， 置信度取 ９９％ ， 则 ： 犔 ０ ＝ 犔 ±３ 犵 ３ ． ２ ． １６ 　 犔 ０ ０ 被测长度变形前的长度值 。 ３ ． ２ ． １７ 　 狆 被测长度测得值的合成标准不确定度 。 简称 ： 合成标准不确定度 。 按正态分布处理 ， 置信度取 ９９％ ， 则 ： 犔 ０ ０ ＝ 犔 ±３ 狆 ３ ． ２ ． １８ γ 图像测量的瞄准标准不确定度 。 ３ ． ２ ． １９ α 被测长度变形的标准不确定度 。 ４ 　 基本原理 本标准是一种比较性的测量方法标准 ， 它的基本原理是 ： 在不改变状态的条件下 ， 用扫描电镜获取 标准长度和被测长度的二次电子像 。 然后测量出图像中标准长度的测得值和被测长度的测得值 ， 结合 标准长度的标定值 ， 计算出被测长度的测得值 。 ５ 　 标准物质和仪器设备 ５ ． １ 　 标准物质 ： 首选有证标准物质 。 其次选用省级以上 （ 包括省级 ） 计量技术机构标定的标准物质 。 ５ ． ２ 　 扫描电镜 ： 二次电子像的分辨力优于 ６ｎｍ 。 按 ＪＪＧ５５０ — １９８８ 检定合格 。 ５ ． ３ 　 正置立式金相显微镜 ： 放大倍率不小于 ２００ 倍 。 ５ ． ４ 　 可调样品柱 ： 工作面的高度可以调节 。 ５ ． ５ 　 图像测量设备 ： 量程 （ ０ ～ １００ ） ｍｍ ， 允许误差 ： 不超过 ±０．１ｍｍ 。 ６ 　 获取二次电子图像 ６ ． １ 　 被测物质的预处理 ６ ． １ ． １ 　 将被测物质固定在高度可调的样品柱上 ， 载有被测物质的样品柱称为 “ 被测样品柱 ”。 ６ ． １ ． ２ 　 如果物质不导电 ， 应在其表面溅射一层厚度大约为 １０ｎｍ 的纯金 （ 如果溅射纯金后被测长度增 大 ， 应注意从测得值中 ， 扣除由于溅射纯金 ， 致使被测长度增加的数值 ）。 ６ ． ２ 　 调整被测长度的方向 ６ ． ２ ． １ 　 对于被测长度方向处于被测平面上的物质 ， 只需将被测平面调整到垂直于样品柱方向就可 以了 。 ６ ． ２ ． ２ 　 对于根据统计规律可以消除倾斜误差的物质 （ 例如 ： 颗粒平均直径 ） 可以不调整被测长度的方 向 ， 直接进行下一步操作 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １６５９４ — ２００８ ６ ． ２ ． ３ 　 对于有方向性的精确测量 ， 需要按照附录 Ａ 调整被测长度的方向 。 ６ ． ３ 　 估计被测长度值 ６ ． ３ ． １ 　 将安置被测物质的样品柱固定在扫描电镜的样品台上 。 ６ ． ３ ． ２ 　 用扫描电镜观察被测长度 ， 根据扫描电镜的标称放大倍数 （ 或图像上的标尺 ）， 粗略地估计被测 长度值 。 ６ ． ４ 　 选取标准物质 选取标准物质的原则如下 ： ａ ） 　 优先选取不确定度小的标准物质 ； ｂ ） 　 优先选取标准长度值接近被测长度值的标准物质 ； ｃ ） 　 优先选取点间距 （ 或线间距 ） 的标准物质 （ 宽度或直径存在边界不确定度 ）； ｄ ） 　 优先选取标记敏锐的标准物质 。 ６ ． ５ 　 标准物质的准备 将标准物质固定在高度可调的样品柱上 ， 要求标准长度与样品柱垂直 ， 载有标准物质的样品柱称为 “ 标准样品柱 ”。 ６ ． ６ 　 高度的调节 ６ ． ６ ． １ 　 将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上 ， 调节金相显微镜 ， 使标准长度正焦 。 ６ ． ６ ． ２ 　 不改变金相显微镜的状态 ， 从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱 ， 换上被测样品柱 。 然后 调节被测样品柱的高度 ， 使被测长度正焦 。 ６ ． ７ 　 样品柱的安装 将标准样品柱和被测样品柱同时 、 同高度牢固地安装在扫描电镜的样品台上 。 如果方便的话 ， 应使 标准长度和被测长度方向接近平行 。 注 ： 只要能保证工作距离和样品倾斜的不确定度可以忽略不计 ， 调节和安装可以根据具体条件灵活应用 。 ６ ． ８ 　 扫描电镜的调节 将扫描电镜调整到最佳工作状态 。 一般要求是 ： ６ ． ８ ． １ 　 选取