书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０６０ 犌 ４０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６５８３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６５８３ — １９９６ ， ＧＢ ／ Ｔ１９２４１ — ２００３ 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 犐犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狊犪狋狌狉犪狋犲犱狉狌犫犫犲狉狊犻狀狌狀狊犪狋狌狉犪狋犲犱狉狌犫犫犲狉狊 ２００８  ０４  ０１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 ＧＢ ／ Ｔ１６５８３ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１５５４ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６５８３ — １９９６ 《 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 　 第一部分 　 酸消化法 》， ＧＢ ／ Ｔ１９２４１ — ２００３ 《 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 　 臭氧氧化法 》。 本标准将 ＧＢ ／ Ｔ１６５８３ — １９９６ 和 ＧＢ ／ Ｔ１９２４１ — ２００３ 进行整合修订 ， 在技术内容上无差异 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３５ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 北京橡胶工业研究设计院 、 广州合成材料研究院 。 本标准主要起草人 ： 伍江涛 、 谢宇芳 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６５８３ — １９９６ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１９２４１ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６５８３ — ２００８ 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 　　 警告 ： 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程 。 本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题 。 制定相应的安全和健康制度并确保符合国家的有关法规是使用者的责任 。 １ 　 范围 本标准规定了两种鉴定不饱和橡胶中饱和橡胶的试验方法 。 方法 Ａ 为臭氧氧化法 ， 方法 Ｂ 为酸消 化法 。 本标准适用于生胶 、 未硫化橡胶和硫化橡胶 。 由两种方法所得结果不具有可比性 。 本标准的局限性 ： 方法 Ａ 为在大分量的不饱和橡胶 （ 天然橡胶 、 丁二烯橡胶 、 异戊二烯橡胶等 ） 中含有小分量的饱和 橡胶 （ 丁基橡胶 、 氯化丁基橡胶 、 溴化丁基橡胶和乙烯  丙烯共聚物 ： 乙丙橡胶 、 三元乙丙橡胶 ） 的方法 。 方法 Ａ 适用于含有以下一种或多种橡胶 （ 异戊二烯橡胶 、 天然橡胶 、 丁苯橡胶 、 丁二烯橡胶 、 丁腈橡胶 、 氯丁橡胶 ） 的共混物中测定异丁烯  异戊二烯共聚物 （ 丁基橡胶 、 氯化丁基橡胶 、 溴化丁基橡胶 ） 和 乙烯  丙烯共聚物 （ 乙丙橡胶 、 三元乙丙橡胶 ） 中的一种或共混物的存在 。 方法 Ａ 不适用于含有一种或多种配合剂的混合橡胶 ， 不能被丁酮和乙醇混合溶剂完全抽提的聚烯 烃 、 石蜡烃或氯化石蜡的混合物 ， 或者不能被臭氧完全分解的热塑性弹性体 。 方法 Ｂ 适用于单一或并用不饱和橡胶 ， 如聚异戊二烯 、 丁二烯  苯乙烯共聚物 、 各种丁二烯  丙烯腈 共聚物和聚氯丁二烯共混胶中鉴定异丁烯  异戊二烯共聚物 （ 丁基橡胶 、 氯化丁基橡胶 、 溴化丁基橡胶 ） 和乙烯  丙烯共聚物 （ 乙丙橡胶 、 三元乙丙橡胶 ）。 方法 Ｂ 不适用于含有低分子量聚乙烯或聚苯乙烯的胶料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 ， 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有的 修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ３５１６ 　 橡胶 　 溶剂抽出物的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ３５１６ — ２００６ ， ＩＳＯ１４０７ ： １９９２ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７７６４ 　 橡胶鉴定 　 红外光谱法 （ ＧＢ ／ Ｔ７７６４ — ２００１ ， ｅｑｖＩＳＯ４６５０ ： １９８４ ） ＨＧ ／ Ｔ３８３７ 　 橡胶 　 总烃含量的测定 　 热解法 ＩＳＯ７２７０ ： １９８７ 　 橡胶聚合物 （ 单一及并用 ） 的鉴定 　 裂解气相色谱法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 饱和橡胶 　 狊犪狋狌狉犪狋犲犱狉狌犫犫犲狉狊 橡胶主链中含有少量双键的橡胶 ， 例如 ： 含有少量异戊二烯的丁基橡胶和含有少量己二烯的三元乙 丙橡胶 。 　　 注 ： 这并不意味着异戊二烯和己二烯是丁基橡胶和三元乙丙橡胶中唯一存在的不饱和组分 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６５８３ — ２００８ ３ ． ２ 不饱和橡胶 　 狌狀狊犪狋狌狉犪狋犲犱狉狌犫犫犲狉狊 橡胶主链中每隔一定间隔含有相当数量双键的橡胶 ， 例如 ： 异戊二烯橡胶 、 天然橡胶 、 丁苯橡胶 、 丁 二烯橡胶 、 丁腈橡胶 、 氯丁橡胶 。 ４ 　 方法 犃 　 臭氧氧化法 ４ ． １ 　 原理 不饱和橡胶中分子链上的双键与臭氧发生反应 ， 并生成能够分解出羧酸的化合物 ， 而饱和橡胶不会 受到臭氧的影响 ， 仍保持不变 。 用水洗掉碱性羧酸盐 ， 回收饱和橡胶 ， 并用红外光谱法或裂解气相色谱 法或二者并用的方法进行鉴定 。 ４ ． ２ 　 试剂 除非另有规定 ， 在试验过程中应仅使用分析纯试剂和蒸馏水或者相当纯度的水 。 ４ ． ２ ． １ 　 二氯甲烷 （ ＧＢ ／ Ｔ１６９８３ ）； ４ ． ２ ． ２ 　 硅藻土 （ 助滤剂 ）； ４ ． ２ ． ３ 　 过氧化氢溶液 ： 质量分数为 ０．０３ ； ４ ． ２ ． ４ 　 碘化钾溶液 ： ３０ｇ ／ Ｌ ； ４ ． ２ ． ５ 　 碳酸钠溶液 ： ５０ｇ ／ Ｌ ； ４ ． ２ ． ６ 　 丁酮  无水乙醇混合溶剂 ： ７５＋２５ （ 犞 １ ＋ 犞 ２ ）； ４ ． ２ ． ７ 　 １ ， １ ， １ 三氯乙烷 。 ４ ． ３ 　 仪器 ４ ． ３ ． １ 　 臭氧发生器 ： 产生的臭氧浓度能够达到约 ２％ 。 ４ ． ３ ． ２ 　 红外光谱仪 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ７７６４ 的有关规定 。 ４ ． ３ ． ３ 　 裂解气相色谱仪 ： 符合 ＩＳＯ７２７０ ： １９８７ 的有关规定 。 ４ ． ３ ． ４ 　 恒温干燥箱 ： 可控制加热温度 （ ８０±５ ） ℃ 和 （ ２００±５ ） ℃ 。 ４ ． ３ ． ５ 　 恒温水浴箱 。 ４ ． ３ ． ６ 　 玻璃器皿 ： 索式抽提器 、 １５０ｍＬ 反应瓶和实验室常用玻璃器皿 。 ４ ． ４ 　 试验程序 ４ ． ４ ． １ 　 预处理 ４ ． ４ ． １ ． １ 　 称取一定量的生胶或混炼胶在实验室开放式炼胶机塑炼薄通成橡胶薄片 ， 裁取 ３ｇ ～ ５ｇ 作 为试料 ； 硫化橡胶可以直接从成品中裁取 ３ｇ ～ ５ｇ ， 并剪成截面积约为 １ｍｍ ２ 的条形作为试料 。 ４ ． ４ ． １ ． ２ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ３５１６ 的方法 ， 将 ４．４．１．１ 试料用丁酮  无水乙醇混合溶剂 （ ４．２．６ ） 在索氏抽提器中 抽提至少 ４ｈ ， 直至与试料接触的溶剂无色时为止 。 ４ ． ４ ． １ ． ３ 　 从抽提装置中取出试料 ， 用滤纸吸干过量溶剂 ， 待溶剂挥发后 ， 在 ８０℃ 的恒温干燥箱中干燥 １ｈ 。 ４ ． ４ ． １ ． ４ 　 把干燥后的试料切成小块 ， 放入 ２５０ｍＬ 的烧杯中 ， 用铝箔紧紧盖住烧杯 ， 尽量减少空气与橡 胶的接触 。 ４ ． ４ ． １ ． ５ 　 将盖住的烧杯放入 ２００℃ 的烘箱中保持 （ ２０±１ ） ｍｉｎ 。 ４ ． ４ ． １ ． ６ 　 从烘箱中取出烧杯 ， 冷却到略高于常温时 ， 取掉铝箔 ， 加入 １ ， １ ， １ 三氯乙烷将试料完全浸没 。 ４ ． ４ ． １ ． ７ 　 用一个表面皿盖住烧杯 ， 将烧杯放在 ７０℃ 水浴箱中 １ｈ ， 并不时地搅拌 。 如果溶胀后的橡胶 试料 ， 不能被溶剂完全浸没 ， 应添加 １ ， １ ， １ 三氯乙烷至完全浸没橡胶试料为止 。 ４ ． ４ ． １ ． ８ 　 趁热过滤溶液 ， 若观测到游离炭黑 （ 溶液呈黑色 ）， 则加入少量硅藻土 （ ４．２．２ ） 到溶液中 ， 搅拌 过滤后 ， 得到清澈的滤液 。 ４ ． ４ ． １ ． ９ 　 在 ７０℃ 水浴中加热所得滤液 ， 蒸去溶剂 ， 残留物液溶解于 １００ｍＬ 的二氯甲烷 （ ４．２．１ ） 中 ， 所 得溶液倒入 １５０ｍＬ 的反应瓶 Ａ 中 。 ４ ． ４ ． ２ 　 臭氧氧化 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 将 ４．４．１．９ 溶液冷却至室温 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 将反应瓶 Ａ 进气口