ICS81.060.20 Q32 中华人民共和国国家标准 GB/T16537—2010 代替GB/T16537—1996 陶 瓷熔块釉化学分析方法 Chemicalanalysismethodsoffrittedglazeforceramics 2010-09-02发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 通则 1 ……………………………………………………………………………………………………… 4 仪器和设备 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 试样制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 灼烧减量(LOI)的测定 2 ………………………………………………………………………………… 7 试料溶液制备 2 …………………………………………………………………………………………… 8 二氧化硅(SiO2)的测定 3 ………………………………………………………………………………… 9 三氧化二硼(B2O3)的测定 3 ……………………………………………………………………………… 10 氧化锆(ZrO2)的测定 4 ………………………………………………………………………………… 11 三氧化二铝(Al2O3)和氧化锌(ZnO)的测定 4 ………………………………………………………… 12 氧化铅(PbO)的测定 7 …………………………………………………………………………………… 13 氧化钙(CaO)的测定 7 …………………………………………………………………………………… 14 氧化镁(MgO)的测定 8 ………………………………………………………………………………… 15 二氧化钛(TiO2)的测定 8 ……………………………………………………………………………… 16 三氧化二铁(Fe2O3)的测定 9 …………………………………………………………………………… 17 氧化钾(K2O)和氧化钠(Na2O)的测定 9 ……………………………………………………………… 18 质量保证和控制 9 ………………………………………………………………………………………… 19 试验报告 10 ……………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 验收分析值程序 11 ………………………………………………………………… 附录B(资料性附录) 原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铅、 氧化钾、氧化钠 12 ………………………………………………………………… ⅠGB/T16537—2010 前 言 本标准代替GB/T16537—1996《陶瓷熔块釉化学分析方法》。 本标准与GB/T16537—1996的主要差异如下: ———将标准的结构和格式进行了调整; ———扩展了分析方法的测定范围、修改了分析方法的允许误差(原标准表2,现标准表1); ———增加了通则(见第3章); ———修改完善了测定氧化铝、氧化锌EDTA容量法(原标准第9章,现标准第11章); ———修改完善了测定氧化钙、氧化镁的EDTA容量法(原标准第11章、第12章,现标准第13章、 14章); ———增加了过氧化氢分光光度测定二氧化钛分析方法(第15.3条); ———增加了质量保证和控制(第18章); ———增加了试验报告(第19章); ———增加了附录B(原标准第15章)。 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。 本标准起草单位:国家陶瓷与耐火材料产品质量监督检验中心、山东工业陶瓷研究设计院。 本标准主要起草人:李环亭、刘晓毅、孙晓红、范春红、陈志伟。 ⅢGB/T16537—2010 陶瓷熔块釉化学分析方法 1 范围 本标准规定了陶瓷熔块釉中灼烧减量及硅、铁、铝、钛、硼、钙、镁、锌、铅、锆、钾、钠等元素氧化物的 分析方法。 本标准适用于陶瓷熔块釉和具有类似化学组成陶瓷釉的化学成分分析,其有效测定范围见表1。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T4984—2007 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T6900—2006 铝硅系耐火材料化学分析方法 GB/T6901—2008 硅质耐火材料化学分析方法 GB/T7728—1987 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 GB/T12805—1991 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806—1991 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808—1991 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T16399—1996 粘土化学分析方法 3 通则 3.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用认可为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 测定次数 在重复性条件下应测定2次。 3.3 空白试验 在重复性条件下应做空白试验。 3.4 结果表述 所得结果应按GB/T8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委 托方合同或有关标准另有要求时,按要求的位数修约。 3.5 分析结果的采用 当所得试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析 结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。 4 仪器和设备 4.1 分析天平(感量0.1mg)。 4.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。 4.3 铂皿(75mL)。 1GB/T16537—2010 4.4 自动控温干燥箱(300℃)。 4.5 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。 4.6 分光光度计:波长范围约380nm~780nm。 4.7 火焰光度计。 火焰光度计应达到下列指标: ———稳定性:同一测试溶液在15秒内连续进样,仪器读数漂移应不大于2。 ———重现性:同一测试溶液重复测定7次,测量值的相对偏差<1.5%。 4.8 吸量管:应符合GB/T12808—1991A类要求。 4.9 滴定管:应符合GB/T12805—1991A类要求。 4.10 容量瓶:应符合GB/T12806—1991A类要求。 4.11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,锌、钙、铁、镁、铅、钾、钠空心阴极灯。空气和乙炔气体 要足够纯净,以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”、“特征浓度”、“检出限”和“标准曲线 的线性(弯曲程度)”应符合GB/T7728—1987的要求。 4.12 银坩埚(30mL)。 5 试样制备 5.1 将实验室样品全部破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。 5.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以按合同约 定或双方协商。 5.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.09mm的试样。 5.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。 6 灼烧减量(LOI)的测定 6.1 原理 试料在700℃±50℃灼烧至恒重,损失的质量百分数为灼烧减量。 6.2 试样量 称取1g~2g试料,精确至0.1mg。 6.3 测定 将试料置于已恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内,从室温升至700℃±50℃,灼烧1h,取出,冷却,置 于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复操作(每次灼烧30min)直至恒重。 6.4 分析结果的计算 灼烧减量用质量分数w(LOI)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(LOI)=m1-m2 m×100 …………………………(1) 式中: m1———灼烧前试料和坩埚的总质量,单位为克(g); m2———灼烧后试料和坩埚的总质量,单位为克(g); m———灼烧前试料质量,单位为克(g)。 7 试料溶液制备 7.1 试剂 7.1.1 氢氧化钠(固体)。 7.1.2 硝酸(1+1)。 2GB/T16537—2010