ICS71.100.01;87.060.10 G57 中华人民共和国国家标准 GB/T1652—2014 代替GB/T1652—2006 色酚AS NaphtholAS 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1652—2006《色酚AS》,与GB/T1652—2006相比,主要技术变化如下: ———增加了警告(见标准开始); ———增加了CASRN:92-77-3(见第1章); ———删除了在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色色光的指标和测定方法(2006年版的 第3章、5.7); ———删除了在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色强度的指标和测定方法(2006年版的 第3章、5.7); ———修改了所有检验项目为出厂检验项目(见6.1;2006年版的6.1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人:阎龙、韩晓琴、李信、朴克壮、周雨颂。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB1652—1979、GB1652—1994、GB/T1652—2006。 ⅠGB/T1652—2014 色酚AS 警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了色酚AS的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于色酚AS产品的质量控制。 结构式: 分子式:C17H13O2N 相对分子质量:263.29(按2009年国际相对原子质量) CASRN:92-77-3 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 色酚AS的质量要求应符合表1的规定。 表1 色酚AS的质量要求 项 目指 标 优等品 合格品试验方法 外观 白色至米黄色或微红色均匀粉末 5.2 干品初熔点/℃ ≥ 247.2 246.0 5.3 1GB/T1652—2014 表1(续) 项 目指 标 优等品 合格品试验方法 色酚AS的质量分数/% ≥ 98.20 97.50 5.4 2-羟基-3-萘甲酸含量/% ≤ 0.10 0.50 5.4 碱不溶物的质量分数/% ≤ 0.10 0.40 5.5 溶解性能 符合检验 5.6 4 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中 7.6的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验,一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的 标准滴定溶液和试剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行测定。将样品充分研细,于110℃干燥2h。 5.4 色酚AS质量分数的测定 5.4.1 化学法测定色酚AS质量分数 5.4.1.1 方法提要 色酚AS是弱酸性化合物,在乙醇存在下,用过量的碱将其溶解,用盐酸标准溶液分别滴定总碱量 及游离碱量,即可测出色酚AS的质量分数。 5.4.1.2 试剂和溶液 试剂和溶液为: a) 无水乙醇; b) 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L; 2GB/T1652—2014 c) 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L; d) 氢氧化钠溶液:110g/L; e) 1-萘酚酞乙醇溶液:0.1g1-萘酚酞溶于50mL乙醇中,用水稀释至100mL; f) 酚酞乙醇溶液:0.1g酚酞溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。 5.4.1.3 测定步骤 5.4.1.3.1 样品溶液的制备 称取色酚AS试样约7g(准确至0.0001g),置于100mL碘量瓶中。准确量取100mL无水乙醇 (准确至0.1mL),先加入40mL无水乙醇于碘量瓶中,摇动,使色酚AS充分润湿。然后加入约15mL 氢氧化钠溶液,盖上磨口塞,摇动或用电池搅拌器搅拌,使色酚AS完全溶解(个别不溶颗粒,可用玻璃 棒捣碎)。将溶液移入250mL容量瓶中,用剩余的60mL无水乙醇分数次洗涤碘量瓶,然后用水洗,洗 液均移入250mL容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀备用。 5.4.1.3.2 总碱量的测定 准确吸取样品溶液25.00mL注入250mL锥形瓶中,加入1-萘酚酞指示液1mL,用盐酸标准滴定 溶液滴定至绿色完全消失为终点,准确读取消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值V1。 总碱空白试验:在另一只250mL锥形瓶中,加入10mL无水乙醇,15mL水及1-萘酚酞指示液 1mL,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色,准确读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数 值V3。 5.4.1.3.3 游离碱的测定 先按计算色酚AS含量的式(1)求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积V2的近似值(在式 (1)中,色酚AS含量w1按97.5%计算,将V1、V3、V4代入计算公式中,即可算出V2的近似值)。准确 吸取25.00mL(V5)样品溶液,注入250mL(V6)锥形瓶中,加入38mL无水乙醇(准确至0.1mL)及 (37-V2)mL的水(准确至0.1mL),然后用盐酸标准滴定溶液滴定,在滴定终点前1mL左右时,调整 溶液温度至25℃,继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点,此时溶液总体积为100mL(指体积加和值,不考 虑醇水互溶时体积变化),乙醇的体积分数为48%,准确读取消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值V2。 游离碱空白试验:在另一只250mL锥形瓶中,加入48mL乙醇及52mL水,加入2滴酚酞指示 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚出现粉红色,准确读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数 值V4。 5.4.1.3.4 结果计算 色酚AS含量以质量分数w1计,数值用%表示,按式(1)计算: w1=c[(V1+V3)-(V2+V4)]M m1×V5/V6×1000×100%…………………………(1) 式中: c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1———滴定总碱量时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———滴定游离碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V3———滴定总碱空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V4———滴定游离碱空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M———色酚AS的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),(M=263.29); 3GB/T1652—2014 m1———试样的质量数值,单位为克(g); V5———吸取25.00mL样品溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); V6———250mL容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL)。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.1.3.5 允许差 色酚AS含量平行测定结果之差不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4.2 液相色谱法测定色酚AS质量分数及2-羟基-3-萘甲酸含量(仲裁方法) 5.4.2.1 方法提要 采用高效液相色谱法,在C18色谱柱上,以含磷酸二氢钾的甲醇、水为流动相,分离色酚AS及各有 机杂质组分,经紫外分光检测器检测,用峰面积外标法测定色酚AS质量分数,用峰面积归一化法测定 2-羟基-3-萘甲酸的含量。 5.4.2.2 仪器设备 仪器设备包括: a) 液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%; 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C183.5μm或C185.0μm; c) 色谱工作站或积分仪; d) 进样器:微量进样器或自动进样器; e) 超声波发生器; f) 分析天平:精度0.01mg。 5.4.2.3 试剂和溶液 试剂和溶液: a) 甲醇:色谱纯; b) 色酚AS标准品; c) 磷酸二氢钾水溶液:1.0g/L(用磷酸调pH=3.5~4.0); d) 水:经0.45μm滤膜过滤。 5.4.2.4 色谱分析条件 色谱分析条件: