书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ７ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．７ — １９９６ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ７ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．７ — １９９６ 《 氯化稀土 、 碳酸稀土化学分析方法 　 氧化镁量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．７ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 原标准采用标准加入法测定氧化镁量 ， 修订后的标准是根据镁量的高低分别采用标准曲线法 和标准加入法测定氧化镁量 ； ——— 增加了精密度条款 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 ； ——— 对标准文本进行了编辑性修改 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 。 本部分参加起草单位 ： 包钢稀土高科技股份有限公司 、 江阴加华新材料资源有限公司 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ７ — ２００９ 本部分主要起草人 ： 赖剑 、 陈荣斌 、 钟道国 。 本部分参加起草人 ： 鲍永平 、 郑昆 、 陈益芬 、 谢建伟 。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．７ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ７ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化镁量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化镁量的测定 。 测定范围 ０．０３０％ ～ １．５０％ 。 ２ 　 方法原理 试样以硝酸溶解 ， 在稀硝酸介质中 ， 用空气  乙炔火焰 ， 在原子吸收光谱仪波长 ２８５．２ｎｍ 处采用标 准曲线法或标准加入法测量镁的吸光度 ， 计算试样中氧化镁的含量 。 ３ 　 试剂 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ３ 　 氧化镁标准贮存溶液 ： 称取 ０．２０００ｇ 氧化镁 ［ 狑 （ ＭｇＯ ） ≥ ９９．９５％ ］， 经 ８００℃ 灼烧到恒重 ， 置于干 燥器中 ， 冷至室温 ， 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 水 ， ５ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ） 加热溶解 。 煮沸除尽二氧化碳 ， 冷 至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２００ μ ｇ 氧化镁 。 ３ ． ４ 　 氧化镁标准溶液 ： 移取 ２０．００ｍＬ 氧化镁标准贮存溶液 （ ３．３ ） 于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２０ μ ｇ 氧化镁 。 ３ ． ５ 　 氧化镁标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 氧化镁标准贮存溶液 （ ３．３ ） 于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氧化镁 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附镁空心阴极灯 。 在仪器最佳条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 特征浓度 ： 在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中 ， 镁的特征浓度不大于 ０．００５５ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差不超过平均吸光度 １．０％ ； 用最 低浓度的标准溶液 （ 不是零标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ， 应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 氯化稀土试样的制备 ： 将试样破碎 ， 迅速置于称量瓶中 ， 立即称量 。 ５ ． ２ 　 碳酸轻稀土试样的制备 ： 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ７ — ２００９ 表 １ 氧化镁质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 移取试液体积 ／ ｍＬ ０．０３ ～ ０．０５ ２．５０ ２．００ ＞ ０．０５ ～ ０．１０ １．００ １．００ ＞ ０．１０ ～ ０．２０ ０．５０ １．００ ＞ ０．２０ ～ ０．５０ １．００ ２．００ ＞ ０．５０ ～ １．００ １．００ １．００ ＞ １．００ ～ １．５０ ０．５０ １．００ ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 标准加入法 （ 适用于氧化镁含量范围 ： ０ ． ０３０ ％ ～ ０ ． ２０ ％ ） ６ ． ４ ． １ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 低温加热至溶解完全 ［ 若 试料难溶解清亮 ， 滴加少量过氧化氢 （ ３．２ ）］， 冷却至室温 。 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． １ ． ２ 　 按表 １ 移取 ４ 份试液于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 氧化镁标准溶液 （ ３．５ ）， 用水稀至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． １ ． ３ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 在原子吸收光谱仪波长 ２８５．２ｎｍ 处 ， 以水调零测量试液的吸光度 。 以 氧化镁浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线 ， 用外推法从标准加入曲线上查得被测试液的 氧化镁浓度 。 ６ ． ４ ． ２ 　 标准曲线法 （ 适用于氧化镁含量范围 ： ＞ ０ ． ２０ ％ ～ １ ． ５０ ％ ） ６ ． ４ ． ２ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 低温加热至溶解完全 ［ 若 试料难溶解清亮 ， 滴加少量过氧化氢 （ ３．２ ）］， 冷却至室温 。 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ ． ２ 　 按表 １ 移取试液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ ． ３ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 在原子吸收光谱仪波长 ２８５．２ｎｍ 处