书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ５ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．５ — １９９６ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犪狉犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．５ — １９９６ 《 氯化稀土 、 碳酸稀土化学分析方法 　 火焰原子吸收光谱法测定 氧化钡 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．５ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 采用电感耦合等离子体发射光谱法代替火焰原子吸收光谱法 ； ——— 测定范围从 ０．４０％ ～ ２．０％ 调整为 ０．１０％ ～ ２．００％ ； ——— 增加了精密度条款 ； ——— 对标准文本进行了编辑性修改 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 ； ——— 删除了原标准中的附加说明 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ５ — ２００９ 本部分由北京有色金属研究总院起草 。 本部分参加起草单位 ： 山东淄博加华新材料资源有限公司 。 本部分主要起草人 ： 高新秀 ， 李娜 ， 佟玲 。 本部分参加起草人 ： 贾福玉 。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．５ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ５ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化钡量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化钡量的测定 。 测定范围 ： 氧化钡 ０．１０％ ～ ２．００％ 。 ２ 　 方法原理 试样用无水碳酸钠熔融 、 水浸取 、 过滤 。 滤渣用硝酸 、 高氯酸溶解 。 在稀硝酸介质中 ， 直接以氩等离 子光源激发 ， 进行光谱测定 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 无水碳酸钠 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 碳酸钠溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ７ 　 氯化钡溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ８ 　 无水乙醇 。 ３ ． ９ 　 钡标准溶液 ： 称取 １．４３７１ｇ 经 １１０℃ 烘 １ｈ 并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 水 ， 滴加盐酸 （ ３．５ ） 至完全溶解 ， 低温加热煮沸驱除二氧化碳 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 钡 。 ３ ． １０ 　 对硝基酚指示剂 （ １ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． １１ 　 氩气 （ ＞ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体光谱仪 ， 分辨率 ＜ ０．００６ｎｍ （ ２００ｎｍ ）。 ４ ． ２ 　 光源 ： 氩等离子体光源 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 氯化稀土试样的制备 ： 将试样破碎 ， 迅速置于称量瓶中 ， 立即称量 。 ５ ． ２ 　 碳酸轻稀土试样的制备 ： 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ５ — ２００９ ６ ． ２ 　 测定次数 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 分析试液的制备 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于预先盛有 ４ｇ 无水碳酸钠 （ ３．１ ） 的 ３０ｍＬ 镍坩埚中 ， 覆盖 ４ｇ 无水碳酸钠 （ ３．１ ）。 置于 １０００℃ 高温炉中熔融至流体状 ， 摇匀 。 继续熔融 １５ｍｉｎ 取出 ， 冷却 。 ６ ． ４ ． ２ 　 将坩埚 （ ６．４．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 水 。 低温加热溶解 ， 微沸数分钟 ， 待熔块完全溶 解后 ， 用水洗出坩埚 ， 再次煮沸后取下 ， 冷却至室温 。 用定量滤纸过滤 ， 用碳酸钠溶液 （ ３．６ ） 洗沉淀和滤 纸 ４ 次 ～ ５ 次 ， 水洗至无硫酸根为止 （ 检验方法 ： 取 １０ｍＬ 滤液置于 ２５ｍＬ 比色管中 ， 加 １ 滴对硝基酚指 示剂 （ ３．１０ ） 用盐酸 （ ３．５ ） 调至黄色刚消失 ， 并过量 １ 滴 ， 加 ２ｍＬ 无水乙醇 （ ３．８ ）， 混匀 。 加 ３ｍＬ 氯化钡 溶液 （ ３．７ ）， 混匀 。 １０ｍｉｎ 后溶液应透明无混浊 ）。 弃去滤液 。 ６ ． ４ ． ３ 　 将沉淀连同滤纸 （ ６．４．２ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ３０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， ５ｍＬ 高氯酸 （ ３．３ ）。 盖上 表面皿 ， 加热至冒高氯酸浓烟 ， 直至近干 ， 稍冷 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 加少量水 ， 加热溶解至清 ， 冷却至 室温 。 移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ５ 　 标准系列溶液的制备 移取 ０ｍＬ 、 ０．１０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 钡标准溶液 （ ３．９ ） 于一组 １００ｍＬ 容量 瓶中 ， 加 ４ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此系列标准溶液质量浓度为 ０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ４０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ６ ． ６ 　 测定 推荐分析线为 Ｂａ２３３．５ｎｍ ； Ｂａ４５５．４ｎｍ 为辅助线 。 将标准系列溶液 （ ６．５ ） 的含量直接输入计算机 ， 根据标准系列溶液 （ ６．５ ） 和分析试液 （ ６．４ ） 的强度 ， 由计算机计算 、 校正并输出分析试液 （ ６．４ ） 中待测元素的质量浓度 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按式 （ １ ） 计算氧化钡的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ ＢａＯ ） ＝ （ ρ － ρ ０ ） 犞 ０ × １ ． １１６５ × １０ － ６ 犿 × １００ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 　 ρ ——— 自工作曲线上查得的待测元素的质量浓度