书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２３ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中 酸不溶物量的测定 　 重量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲 犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ２３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱 犻狀狊狅犾狌犫犾犲狊狌犫狊狋犪狀犮犲犻狀犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ２３ 部分 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分由北京有色金属研究总院起草 。 本部分参加起草单位 ： 包钢稀土高科技股份有限公司 、 江苏江阴加华新材料资源有限公司 。 本部分主要起草人 ： 刘兵 、 刘鹏宇 。 本部分参加起草人 ： 董三立 、 吴广伟 、 姚京璧 、 何凤娟 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２３ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中 酸不溶物量的测定 　 重量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定方法 。 本部分适用于碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 ， 测定范围 ： ０．０１０％ ～ ０．５０％ ２ 　 原理 试样经盐酸溶解 ， 过滤分离其不溶物 ， 用干燥后的质量值计算酸不溶物量 。 ３ 　 试剂 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 电热恒温干燥箱 ： ２００℃±２℃ 。 ４ ． ２ 　 玻璃砂漏斗 （ 耐酸滤过漏斗 ）： Ｇ４ 。 ５ 　 试样 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取试样 ５．００ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 测定 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３ ）， 加热溶解试料并蒸发至 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ ， 加水 ３０ｍＬ ～ ５０ｍＬ ， 微热后 ， 用已于 １０５℃ ～ １１０℃ 恒重的玻璃砂漏斗 （ ４．２ ） 抽滤 ， 用水洗涤烧杯 ３ 次 ～ ５ 次 ， 洗涤不溶物 ８ 次 ～ １０ 次 。 把玻璃砂漏斗 （ ４．２ ） 连同酸不溶物放入干燥箱 （ ４．１ ） 中 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥 １．５ｈ ， 移入干燥器中冷却至室温 ， 称重 ， 重复操作 ， 直至相邻两次质量差不超过 １ｍｇ 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按式 （ １ ） 计算酸不溶物的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ 酸不溶物 ） ＝ 犿 １ － 犿 ０ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ０ ——— 玻璃砂漏斗的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 玻璃砂漏斗与酸不溶物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２３ — ２００９ 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线性 内插法求得 。 表 １ 酸不溶物质量分数 ／ ％ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．０１６ ０．００１ ０．０８６ ０．００２ 　　 注 ： 重复性限 （ 狉 ） 为 ２．８× 犛狉 ， 犛狉 为重复性标准差 。 ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ 酸不溶物含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 允许差 ／ ％ ０．０１０ ～ ０．０５０ ０．００４ ＞ ０．０５０ ～ ０．１０ ０．０１０ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．０２ ９ 　 质量保证和控制 每周用自制的控制标样 （ 如有国家级或行业级标样时 ， 应首先使用 ） 校核一次本部分分析方法的有 效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２３ — ２００９ 书 书 书 ９００２ — ３２  ４８４６１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中 酸不溶物量的测定 　 重量法 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．２３ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ６ 千字 ２０１０ 年 １ 月第一版 　 ２０１０ 年 １ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３９６０７ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３