书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２０ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ２０ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾狅狓犻犱犲 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲狅狓犻犱犲 ， 犾犲犪犱狅狓犻犱犲 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿狅狓犻犱犲 ， 狕犻狀犮狅狓犻犱犲 ， 狋犺狅狉犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．２０ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２０１０ 年 １ 月第一版 　 ２０１０ 年 １ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３９６０４ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ２０ 部分 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分由赣州有色冶金研究所起草 。 本部分参加起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 包钢稀土高科技股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 潘建忠 、 钟道国 。 本部分参加起草人 ： 邵荣珍 、 刘鹏宇 、 魏晓鸥 、 杨玉芳 、 常瑞敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２０ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧 化钍量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 氧化物 含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 氧化物 含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 氧化铝 氧化镍 氧化铅 ０．００２０ ～ ０．１０ ０．００１０ ～ ０．０１０ ０．００１０ ～ ０．０１０ 氧化锰 氧化锌 氧化钍 ０．００１０ ～ ０．１０ ０．０１０ ～ ０．２０ ０．０００５ ～ ０．３０ ２ 　 方法原理 试样以硝酸溶解 ， 在稀酸介质中 ， 以氩等离子体为离子化源 ， 直接进行质谱测定 ， 测定时以内标法进 行校正 。 ３ 　 试剂与材料 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１９９ ）。 ３ ． ４ 　 铝标准贮存溶液 ： 准确称取 １．００００ｇ 纯金属铝片 ［ 狑 （ Ａｌ ） ≥ ９９．９９％ ］ 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， １ 滴汞 ， 加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铝 。 ３ ． ５ 　 锰标准贮存溶液 ： 准确称取 １．００００ｇ 纯金属锰 ［ 狑 （ Ｍｎ ） ≥ ９９．９５％ ］ 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锰 。 ３ ． ６ 　 镍标准贮存溶液 ： 准确称取 ０．２０００ｇ 纯金属镍 ［ 狑 （ Ｎｉ ） ≥ ９９．９５％ ］ 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２００ μ ｇ 镍 。 ３ ． ７ 　 锌标准贮存溶液 ： 准确称取 １．００００ｇ 纯金属锌 ［ 狑 （ Ｚｎ ） ≥ ９９．９９％ ］ 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锌 。 ３ ． ８ 　 铅标准贮存溶液 ： 准确称取 ０．２５００ｇ 纯金属铅 ［ 狑 （ Ｐｂ ） ≥ ９９．９９％ ］ 于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２０ — ２００９ ２５０ μ ｇ 铅 。 ３ ． ９ 　 氧化钍标准贮存溶液 ： 准确称取 ０．１０００ｇ 二氧化钍 ［ 狑 （ ＴｈＯ ２ ） ≥ ９９．９５％ ， 经 １１０℃ 烘干并冷却 至室温 ］ 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸和 ０．５ｍＬ 氢氟酸 ， 加热溶解 ， 加入 ２ｍＬ 高氯酸蒸发至冒 白烟直至湿盐状 ， 冷却 ， 用盐酸 （ １＋２ ） 溶解移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋２ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此 溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 二氧化钍 。 ３ ． １０ 　 铟标准贮存溶液 ： 准确称取 １．００００ｇ 金属铟 ［ 狑 （ Ｉｎ ） ≥ ９９．９％ ］ 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 置于水浴上加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铟 。 ３ ． １１ 　 铯标准贮存溶液 ： 准确称取 １．２６６８ｇ 氯化铯 ［ 狑 （ Ｃｓ ） ≥ ９９．９９％ ， 在 １１０℃ 烘干过 ］ 于 ２５０ｍＬ 烧 杯中 ， 加少量水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铯 。 ３ ． １２ 　 混合标准溶液 ： 分别移取 １．００ｍＬ 铝标准贮存溶液 （ ３．４ ）， １．００ｍＬ 锰标准贮存溶液 （ ３．５ ）， ０．５０ｍＬ 镍标准贮存溶液 （ ３．６ ）， １．６０ｍＬ 锌标准贮存溶液 （ ３．７ ）， ０．４０ｍＬ 铅标准贮存溶液 （ ３．８ ）， ３．００ｍ