书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．２ — １９９６ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狌狉狅狆犻狌犿狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质 谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 ２ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．２ — １９９６ 《 氯化稀土 、 碳酸稀土化学分析方法 　 氧化铕量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．２ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 采用电感耦合等离子体质谱法代替电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 增加了精密度条款 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 ； ——— 对标准文本进行了编辑性修改 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分由包头稀土研究院起草 。 本部分参加起草单位 ： 江阴加华新材料资源有限公司 、 内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杜梅 、 包香春 、 郝茜 。 本部分参加起草人 ： 何风娟 、 赵萍红 、 倪菊华 、 常瑞敏 、 魏晓鸥 。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．２ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化铕含量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中氧化铕含量的测定 。 测定范围 ： ０．０１０％ ～ ０．５０％ 。 ２ 　 方法原理 试样经硝酸溶解 ， 在稀酸介质中 ， 以氩等离子体为离子化源 ， 用质谱法进行直接测定 。 测定时以内 标法进行校正 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ３ 　 铯内标溶液 ： 称取 ０．１２７０ｇ 氯化铯 ， 加 １０ｍＬ 水 ， 溶解完全 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铯 。 再将此溶液用硝酸 （ ３．２ ） 逐步稀释成 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 铯的内标溶液 。 ３ ． ４ 　 氧化铕标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９００℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铕 ［ 狑 （ ＲＥＯ ） ＞ ９９．５％ ， Ｅｕ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ ＞ ９９．９９％ ］， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 低温加热至溶解完全 ， 取下冷却 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 氧化铕 。 ３ ． ５ 　 氧化铕标准溶液 ： 移取 ５ｍＬ 氧化铕标准贮存溶液 （ ３．４ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸 （ ３．２ ） 稀释至 刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 氧化铕 。 ３ ． ６ 　 氧化铕标准溶液 ： 移取 ２ｍＬ 氧化铕标准溶液 （ ３．５ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸 （ ３．２ ） 稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 氧化铕 。 ３ ． ７ 　 氩气 （ ＞ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 电感耦合等离子体质谱仪 ： 质量分辨率优于 （ ０．８±０．１ ） ａｍｕ 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 氯化稀土试样的制备 ： 将试样破碎 ， 迅速置于称量瓶中 ， 立即称量 。 ５ ． ２ 　 碳酸轻稀土试样的制备 ： 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． ２ — ２００９ 表 １ 试 　　 样 氧化铕质量分数 ／ ％ 试料 ／ ｇ 氯化稀土 ０．０１０ ～ ０．５０ ５．００ 碳酸轻稀土 ０．０１０ ～ ０．５０ １．００ ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 试料的溶解 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 水 、 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 低温加热至溶解完全 ， 立即取 下 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 试液制备 ６ ． ４ ． ２ ． １ 　 移取 ２．０ｍＬ 氯化稀土试液 （ ６．４．１ ） 或 １０．０ｍＬ 碳酸轻稀土试液 （ ６．４．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶 中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ ． ２ 　 移取 ２．０ｍＬ 试液 （ ６．４．２．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， １．０ｍＬ 铯内标溶 液 （ ３．３ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 ， 待测 。 ６ ． ４ ． ３ 　 标准系列溶液的制备与测定 ６ ． ４ ． ３ ． １ 　 准确移取 ０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 氧化铕标准溶液 （ ３．６ ） 分别于 ５ 个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， １．００ｍＬ 铯内标溶液 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 待测 。 此标准系列溶液 １ｍＬ 含氧化铕分别为 ０ｎｇ 、 ２．０ｎｇ 、 １０．０ｎｇ 、 ５０．０ｎｇ 、 １００．０ｎｇ 。 ６ ． ４ ． ３ ． ２ 　 测量元素同位素质量数为 Ｅｕ １５１ ， １５３ 。 将分析试液 （ ６．４．２．２ ） 与标准系列溶液 （ ６．４．３．１ ） 同时 进行氩等离子体质谱测定 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按式 （ １ ） 计算氧化铕的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｅｕ ２ Ｏ ３ ） ＝ ρ － ρ （） ０ × 犞 ０ 犞 ２ × １０ － ９ 犿犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 计算机输出的分析试液中氧化铕的质量浓度 ， 单位为纳克每毫升 （ ｎｇ ／ ｍＬ ）； ρ ０ ——— 计算机输出的试料空白溶液中氧化铕的质量浓度 ， 单位为纳克每毫升 （ ｎｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液的体积 ， 单位为毫升