书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． １５ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１５ — １９９６ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 １５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犛犻犾狏犲狉狀犻狋狉犪狋犲狋狌狉犫犻犱犻犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 １５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１５ — １９９６ 《 氯化稀土 、 碳酸稀土化学分析方法 　 碳酸稀土中氯量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１５ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 采用硝酸银比浊法代替硫氰酸汞  硝酸铁分光光度法 ； ——— 增加了精密度条款 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 ； ——— 对标准文本进行了编辑性修改 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分由北京有色金属研究总院起草 。 本部分参加起草单位 ： 赣州有色冶金研究所 、 包钢稀土高科技股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杨萍 、 陈云红 。 本部分参加起草人 ： 张文娟 、 王明珍 、 张玉龙 。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１５ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． １５ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了碳酸轻稀土中氯量的测定方法 。 本部分适用于碳酸轻稀土中氯量的测定 。 测定范围 ： ０．００５０％ ～ ０．５０％ 。 ２ 　 方法原理 试样以稀硝酸溶解 ， 在稀硝酸介质中 ， 氯离子与银离子形成氯化银胶体 ， 氯化银胶体在溶液中成悬 浮状态 ， 在稳定剂丙三醇的存在下 ， 于分光光度计波长 ４３０ｎｍ 处进行比浊 ， 在工作曲线上查得相应的 氯量 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ １．４ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸银 （ ５ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 丙三醇 （ １＋１ ）。 ３ ． ７ 　 二次去离子交换水 ： 使用前需进行氯离子 （ Ｃｌ － ） 检验 。 量取 ２０ｍＬ 水于比色管中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 银 （ ３．５ ）， 轻轻摇动 ， 在 ６０℃ 水浴中保温 １０ｍｉｎ ， 目视不混浊方可使用 。 ３ ． ８ 　 氯标准贮存溶液 ： 称取 １．６４８５ｇ 经 ４００℃ ～ ４５０℃ 灼烧过的氯化钠 （ 优级纯 ） 于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２００ｍＬ 水溶解 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氯 。 ３ ． ９ 　 氯标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 氯标准贮存溶液 （ ３．８ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２０ μ ｇ 氯 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 碳酸轻稀土试样的制备 ： 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． １５ — ２００９ 表 １ 氯含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 称样量 ／ ｇ 溶液总体积 ／ ｍＬ 移取体积 ／ ｍＬ 补加硝酸 （ ３．３ ）／ ｍＬ ０．００５０ ～ ０．０１０ ２．００ ５０ １０．００ — ＞ ０．０１０ ～ ０．０５０ １．００ ５０ ５．００ １ ＞ ０．０５０ ～ ０．２０ ０．５０ １００ ５．００ ２ ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ） 低温加热溶解至清亮 。 按表 １ 移入 相应的容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 分取两份试液于 ２５ｍＬ 比色管中 ， 补加硝酸 （ ３．３ ）， 加入 ２ｍＬ 丙三醇 （ ３．６ ）， 其中一份用水稀释至刻度 ， 此溶液为补偿溶液 ； 另一份加入 ２ｍＬ 硝酸银 （ ３．５ ）， 每加一种 试剂需轻轻混匀 。 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 将比色管放入 ６０℃ ～ ８０℃ 的水浴中保温 １５ｍｉｎ ， 冷却至 室温 。 ６ ． ４ ． ２ 　 将部分试料空白溶液 （ ６．３ ） 移入 ３ｃｍ 比色皿中 ， 以试剂空白溶液作参比 ， 于分光光度计波长 ４３０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 ６ ． ４ ． ３ 　 将部分试料溶液 （ ６．４．１ ） 移入 ３ｃｍ 比色皿中 ， 用补偿溶液 （ ６．４．１ ） 作参比 ， 于分光光度计波长 ４３０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 在工作曲线上查出溶液 （ ６．４．１ ） 的氯量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 标准溶液 （ ３．９ ） 于 ６ 个 ２５ｍＬ 比色 管中 ， 分别加入 ２．０ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 以下按 ６．４．１ 进行 。 ６ ． ５ ． ２ 　 移取部分试液 （ ６．５．１ ） 于 ３ｃｍ 比色皿中 ， 以试剂空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ４３０ｎｍ 处 测量其吸光度 ， 以氯浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按式 （ １ ） 计算氯的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｃｌ － ） ＝ （ ρ － ρ ０ ） 犞 ０ × １０ － ６ 犿 ０ 犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 在曲线上查得的溶液 （ ６．４．１ ） 的氯量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； ρ ０ ——— 在曲线上查得的空白溶液的氯量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 移取试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复