书 书 书犐犆犛 ８３ ． １２０ 犙 ２３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５９２８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５９２８ — １９９５ 不饱和聚酯树脂基增强塑料中 残留苯乙烯单体含量的测定 犚犲犻狀犳狅狉犮犲犱狆犾犪狊狋犻犮狊犫犪狊犲犱狅狀狌狀狊犪狋狌狉犪狋犲犱狆狅犾狔犲狊狋犲狉狉犲狊犻狀狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犪犾狊狋狔狉犲狀犲犿狅狀狅犿犲狉犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  ３０ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 不饱和聚酯树脂基增强塑料中 残留苯乙烯单体含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ１５９２８ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ８ 千字 ２００８ 年 ９ 月第一版 　 ２００８ 年 ９ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３３６０３ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１５９２８ — １９９５ 《 不饱和聚酯树脂增强塑料中残留苯乙烯单体含量测定方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１５９２８ — １９９５ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了毛细管气相色谱法 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 删除了填充柱制备条件 （ ＧＢ ／ Ｔ１５９２８ — １９９５ 中的 ４．６ ）。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口 。 本标准由上海玻璃钢研究院负责起草 。 本标准主要起草人 ： 王中林 、 张小苹 。 本标准于 １９９５ 年 １２ 月首次发布 ， 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５９２８ — ２００８ 不饱和聚酯树脂基增强塑料中 残留苯乙烯单体含量的测定 １ 　 范围 本标准规定了用气相色谱法测定已固化不饱和聚酯树脂增强塑料及其浇铸体中残留苯乙烯单体含 量的方法 。 本标准适用于不饱和聚酯树脂增强塑料 、 不饱和聚酯树脂浇铸体中残留苯乙烯单体含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１４４６ — ２００５ 　 纤维增强塑料性能试验方法总则 ＧＢ ／ Ｔ２５７７ 　 玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法 ３ 　 原理 用二氯甲烷从已固化不饱和聚酯树脂中萃取苯乙烯 ， 然后用气相色谱法测定苯乙烯含量 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 二氯甲烷 ： 分析纯 。 ４ ． ２ 　 甲醇 ： 分析纯 。 ４ ． ３ 　 正丁基苯 ： 色谱纯 。 ４ ． ４ 　 苯乙烯 ： 分析纯 ， 新蒸馏的 ， 在 ０℃ 下保存 ， 待用 。 苯乙烯和等体积的甲醇混合时应产生透明的 溶液 。 ４ ． ５ 　 氮气 、 氢气和空气 ： 纯度均为 ９９．９９９％ ， 用作气相色谱的载气和燃料气 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 气相色谱仪 ５ ． １ ． １ 　 色谱柱 填充柱和毛细管柱均可 ， 建议采用壁涂开管柱型毛细管柱 。 ５ ． １ ． ２ 　 检测器 使用氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）， 对苯的灵敏度高于 １×１０ －１０ ｇ 。 ５ ． １ ． ３ 　 进样器 可使用液体样品的进样器 。 若使用毛细管柱 ， 可采用带分流的进样器 。 ５ ． １ ． ４ 　 数据处理器 使用记录仪或带微型计算机的数据处理器记录处理来自检测器的信号 。 ５ ． １ ． ５ 　 微量注射器 容量 （ １ ～ ５ ） μ Ｌ 。 ５ ． ２ 　 分析天平 感量 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５９２８ — ２００８ ６ 　 试样 ６ ． １ 　 试样的制备和外观检查按 ＧＢ ／ Ｔ１４４６ — ２００５ 第 ４ 章规定 ， 试样数量不少于 ２ 个 。 ６ ． ２ 　 样品形状一般为长 １０ｍｍ ， 宽 １ｍｍ ， 厚 １ｍｍ 的长条样品 ， 也可为粉末样品 。 ６ ． ３ 　 试样切割制作样品及干燥时 ， 要避免会改变苯乙烯单体含量的过热现象 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 色谱操作条件 ７ ． １ ． １ 　 毛细管柱 ： 选用弱极性固定液的开管柱 ， 如 ＳＥ５４ 壁涂开管柱 。 ７ ． １ ． ２ 　 填充柱 ： 选用弱极性商品填充柱 ， 如 ４０１ 有机单体填充柱 。 ７ ． １ ． ３ 　 典型仪器参数可见表 １ 。 表 １ 　 典型仪器参数 色谱柱类型 毛细管柱 填充柱 固定液 ／ 单体 ＳＥ５４ ４０１ 有机单体 柱长 ／ ｍ ３０ １．５ ～ ２ 内径 ／ ｍｍ ０．２５ ３ ～ ４ 色谱柱温度 ／ ℃ 恒温 １３０ 恒温 １７０ 进样器温度 ／ ℃ ２２０ ２２０ 检测器温度 ／ ℃ ２５０ ２５０ 载气 氮气 氮气 载气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２．５ ～ ３０ ５０ ～ １００ 液体进样量 ／ μ Ｌ ０．５ ５ 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ ５０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２７５ ３００ ～ ４００ ７ ． ２ 　 标准曲线绘制 ７ ． ２ ． １ 　 标定用混合液的制备 称取 ６００ｍｇ 的正丁基苯 ， 精确到 １ｍｇ ， 定量地移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ２∶１ （ 体积比 ） 二氯甲烷 和甲醇配成的混合液稀释至刻度 。 稀释时保持液体温度在 （ ２０±０．５ ） ℃ 。 ７ ． ２ ． ２ 　 标准曲线绘制 取相同容积容量瓶 （ ５０ｍＬ 或 １００ｍＬ ） ５ 只 ， 每一容量瓶中准确加入不同质量苯乙烯 ， 用 ７．２．１ 配 制的溶液稀释至刻度 ， 混合均匀 。 稀释时保持液体温度在 （ ２０±０．５ ） ℃ 。 在上述色谱条件下 ， 分别多次 进样 。 测量苯乙烯峰面积 犃 ′ ａ 和正丁基苯峰面积 犃 ′ ｂ ， 并分别计算其比值 。 以苯乙烯浓度 犮 为横坐标 ， 以苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积的比值 犃 ′ ａ ／ 犃 ′ ｂ 为纵坐标绘制标准曲线 。 加入的苯乙烯浓度依次为 ０．０５ｍｇ ／ ｍＬ 、 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 、 ０．２ｍｇ ／ ｍＬ 、 ０．５ｍｇ ／ ｍＬ 和 １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 ７ ． ３ 　 样品测定 ７ ． ３ ． １ 　 萃取液的制备 称取 ６００ｍｇ 的正丁基苯 ， 准确到 １ｍｇ ， 定量地移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用二氯甲烷稀释至刻度 。 在稀释时保持液体温度在 （ ２０±０．５ ） ℃ 。 ７ ． ３ ． ２ 　 样品中苯乙烯的萃取 称取 （ １ ～ ２ ） ｇ 样品 ， 准确到 １ｍｇ ， 移入容积为 ５０ｍＬ 的磨口锥形瓶中 。 用移液管吸取 １５ｍＬ 的萃 取液 ， 浸泡试样 ２４ｈ ， 不时加以摇动 ， 并保持瓶口密闭 。 然后用水抽提泵快速过滤 ， 收集滤液 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １５９２８ — ２００８ ７ ． ３ ． ３ 　 样品测定 用微量注射器取 ０．５ μ Ｌ （ 填充柱取 ５ μ Ｌ ） 的 ７．３．２ 滤液注入色谱仪 ， 待正丁基苯色谱峰流出后 ， 精 确测量苯乙烯峰面积 犃 ａ 和正丁基苯峰面积 犃 ｂ ， 并计算其比值 犃 ａ ／ 犃 ｂ ， 由标准曲线 ７．２．２ 可查得对应的 苯乙烯浓度 犮 。 ７ ． ３ ． ４ 　 树脂含量测定 含有玻璃纤维和填料的不饱和聚酯树脂增强塑料 ， 其树脂含量按 ＧＢ ／ Ｔ２５７７ 测定 。 ８ 　 计算 ８ ． １ 　 色谱峰面积 ８ ． １ ． １ 　 由色谱仪直接计算 。 ８ ． １ ． ２ 　 按式 （ １ ） 分别计算苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积 犃 ： 犃 ＝ 犺 · 犠 １ ／ ２ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ——— 面积 ； 犺 ——— 峰高 ； 犠 １ ／ ２ ——— 半峰宽 。 ８ ． ２ 　 绘制标准曲线计算 在绘制标准曲线时 ， 可采用直线回归方程式计算 ， 用最小二乘法计算直线回归方程式按式 （ ２ ） 计算 ： 狔 ＝ 犽狓 ＋ 犫 ……………………………（ ２ ） 犽 ＝ 狀′ ∑ 狓狔 － ∑ 狓 · ∑ 狔 狀′ ∑ 狓 ２ － （ ∑ 狓 ） ２ ……………………………（ ３ ） 犫 ＝ ∑ 狓 ２ ∑ 狔 － ∑ 狓 ∑ 狓狔 狀′ ∑ 狓 ２ － （ ∑ 狓 ） ２ ……………………………（ ４ ） 　　 式中 ： 狓 ——— 自变量 （ 苯乙烯浓度 ）； 狔 ——— 应变量 （ 苯乙烯峰面积与正丁基苯峰面积之比 犃 ′ ａ ／ 犃 ′ ｂ ）； 犽 ——— 直线斜率 ； 犫 ——— 直线在纵坐标轴上的截距 ； 狀 ′ ——— 测定次数 。 ８ ． ３ 　 试样中残留苯乙烯单体含量按式 （ ５ ） 计算 ： 犛 ＝ 犮 · 犞 犿 ……………………………（ ５ ） 　　 式中 ： 犛 ——— 残留苯乙烯