ICS73.060 D42 中华人民共和国国家标准 GB/T15922—2010 代替GB/T15922—1995 钴 矿石化学分析方法 钴量测定 Methodforchemicalanalysisofcobaltores— Determinationofcobaltcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钴矿石化学分析方法 钴量测定 GB/T15922—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41052 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 本标准代替GB/T15922—1995《钴矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定钴量》。 本标准与GB/T15922—1995相比,主要变化如下: ———修改了标准的中文名称; ———增加了标准的英文名称; ———增加了警示、警告的内容; ———增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求; ———增加了对试样粒径及其干燥的要求; ———增加了验证试验内容。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。 本标准主要起草人:吴俊、方金东、唐兴敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15922—1995。 ⅠGB/T15922—2010 钴矿石化学分析方法 钴量测定 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了酸溶解或碱熔分离后制备成酸性溶液,原子吸收分光光度法测定钴矿石中钴量的 方法。 本标准适用于钴矿石中钴量的测定。 测定范围:0.05%~2.0%的钴。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后,用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿,水提取、过滤, 沉淀用盐酸溶解),在5%盐酸介质中,于原子吸收分光光度计上,波长252.1nm处,使用空气-乙炔火 焰,测定钴的吸光度,计算钴量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 过氧化钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.4 硝酸(ρ1.40g/mL)。 4.5 氢氟酸(ρ1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,有腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)。警告:易爆品,小心操作! 4.7 无水乙醇。 4.8 王水:[盐酸(4.3)+硝酸(4.4)]=(3+1),新鲜配制。 4.9 盐酸(1+1)。 4.10 硝酸(1+1)。 4.11 氢氧化钠溶液(20g/L)。 4.12 钴标准溶液:称取0.1000g金属钴(质量分数≥99.99%),置入100mL烧杯中,盖上表面皿,沿 杯壁加入20mL硝酸(4.10),加热溶解,在水浴上蒸干。用少量水吹洗表面皿,加入5mL盐酸(4.3), 在水浴上蒸干,重复一次。加入10mL盐酸(4.3)溶解钴盐,冷却,移入1000mL容量瓶中,并用水稀 释至刻度,摇匀。此溶液钴的质量浓度为0.10mg/mL。 1GB/T15922—2010 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计。附钴元素空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中钴的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 称取试料量 钴的含量/% 试料量/g 测量体积/mL >0.05~0.1 0.5 50.0 >0.1~0.2 0.2 50.0 >0.2~2 0.1 100.0~200.0 7.2 空白试验 随同实验进行双份空白试验,所用试剂应取同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 一般试料 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中,用适量水润湿,加入5mL氢氟酸(4.5)、10mL王水(4.8)、 1mL高氯酸(4.6),加盖,于中温电热板上(不高于200℃)上溶解,待样品完全溶解后,去盖继续加热 至高氯酸白烟冒尽,取下,冷却。加入10mL盐酸(4.9),温热溶解盐类,取下,冷至室温后,用水移入 50mL容量瓶中,并稀释至刻度。摇匀,澄清。 7.4.2 难溶试料 将试料(7.1)置于刚玉坩埚中,加入4g过氧化钠(4.1),混匀,上面覆盖1g氢氧化钠(4.2),置于已 升温至650℃高温炉中,并保持此温度至样品全融(约10min),取出冷却。将坩埚放入200mL烧杯 中,加入100mL温水,盖上表面皿,待激烈反应停止后,加入数滴无水乙醇(4.7),在电炉上加热煮沸 3min~5min,取下冷却。沉淀用中速定性滤纸过滤,用热的氢氧化钠溶液(4.11)洗烧杯、坩埚及沉淀 (6~8)次。用热盐酸(4.9)溶解沉淀于原烧杯中,洗出坩埚,将溶液放在电热板上蒸干。加入5mL盐 酸(4.9)及少许水溶解盐类,用水移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 7.5 校准溶液系列配制 在一系列50mL的容量瓶中,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL的钴标准 溶液(4.12),加入10mL盐酸(4.9),用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液钴的质量浓度分别为 0.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL、12.00μg/mL。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 使用火焰原子吸收分光光度计,在波长252.1nm处,按仪器工作条件(参见附录A),分别测量校 2GB/T15922—2010 准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4.1和7.4.2)中钴的吸光度。 7.7 校准曲线绘制 以钴量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应的钴量。 8 结果计算 钴量以质量分数w(Co)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Co)=(ρ1-ρ0)V×10-6 m×100…………………………(1) 式中: ρ1———试样溶液中钴的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———空白溶液中钴的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V———测定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); m———称取试料质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 9 精密度 钴矿石中钴量测定结果精密度见表2。 表2 精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 0.070~0.42 r=0.0002+0.0466m R=0.1038m0.7404GB/T15922—2010 GB/T15922—2010 附 录 A (资料性附录) 仪器参考工作条件及干扰消除 A.1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。 表A.1 原子吸收分光光度计的参考工作条件 波长/nm 灯电流/mA单色器通带/nm燃烧器高度/mm空气压力/MPa乙炔压力/MPa 252.1 15 0.4 7.5 0.16 0.03 A.2 本法干扰主要表现在大量基体元素钙、镁、铝、铁对钴信号的抑制,以小于3%干扰计,1000μg/mL 的钙、镁、铝,2000μg/mL的铁不影响测定。 A.3 基体浓度大的情况下,加入1mL镧盐溶液(100g/L)消除干扰,按小于3%干扰计,2000μg/mL 的钙、铝,4000μg/mL的铁、镁不影响测定。由于加入镧盐后,对钴的信号约降低2%,故标准溶液也 加相同量的镧盐。 0102—22951T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-41052