化学试剂　甲酸 Chemical reagent—Formic acid  ICS  71.040.30 CCS  G 63   中华人民共和国国家标准 GB/T 15896—2024 代替 GB/T 15896—1995 2024-09-2 9发布 2025-04-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前　　言 本文件按照GB/T 1.1―2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T 15896―1995《化学试剂　甲酸》，与GB/T 15896―1995相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了优级纯级别及技术要求、测定方法（见第5章、第6章）； ― 增加了分析纯（98%）类别，将分析纯分为Ⅰ类、Ⅱ类（见第5章）； ― 增加了色度、乙酸的技术要求及试验方法（见第5章、6.3、6.9）； ― 更改了蒸发残渣、铁的技术要求（见第5章，1995年版的3.2）； ― 删除了亚硫酸盐技术要求及试验方法（见1995年版的3.2、4.2.4）； ― 更改了甲酸的测定方法（见6.2，1995年版的4.1）； ― 增加了铁的分光光度法的测定方法（见6.8.1）； ― 增加了重金属的硫化钠﹘丙三醇比色法的测定方法（见6.10）； ― 更改了包装及标志（见第8章，1995年版的第6章）。 ― 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC 63/SC 3）归口。 本文件起草单位：重庆万盛川东化工有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、泰州市产品质 量监督检验院、新乡瑞诚科技股份有限公司、广东光华科技股份有限公司。 本文件主要起草人：王禄、李茂、王玉华、赵季飞、韩宝英、王爱霞、范江涛、林烔、高丽、林楚卿。 本文件于1995年首次发布，本次为第一次修订。       GB/T 15896—2024     Ⅰ 化学试剂　甲酸     警告：本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。  1　范围   本文件规定了化学试剂甲酸的性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂甲酸的检验。 注：化学试剂甲酸分子式为HCOOH，相对分子质量为46.03（根据2022年国际相对原子质量），CAS号为 64﹘18﹘6。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 601　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605　化学试剂　色度测定通用方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722―2023　化学试剂　气相色谱法通则 GB/T 9728　化学试剂　硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729　化学试剂　氯化物测定通用方法 GB/T 9735―2008　化学试剂　重金属测定通用方法 GB/T 9739―2006　化学试剂　铁测定通用方法 GB/T 9740　化学试剂　 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258　化学品安全标签编写规定 GB 15346　化学试剂　包装及标志 HG/T 3921　化学试剂　采样及验收规则 JT/T 617.3―2018　危险货物道路运输规则　第3部分：品名及运输要求索引 3　术语和定义   本文件没有需要界定的术语和定义。 4　性状   甲酸为无色透明液体，具有刺激性气味，能与水、醇、醚相混合。   GB/T 15896—2024     1 5　技术要求   甲酸的技术要求见表1。 表1　甲酸的技术要求   项目 优级纯分析纯 化学纯 Ⅰ Ⅱ 甲酸（HCOOH） ，w/% ≥99.0 ≥98.0 ≥88.0 ≥85.0 色度，黑曾单位 ≤10 ≤10 ≤20 与水混合试验 合格 合格 合格 蒸发残渣， w/% ≤0.002 ≤0.003 ≤0.004 氯化物（Cl） ，w/% ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001 硫酸盐（SO 4），w/% ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.002 铁（Fe） ，w/% ≤0.000 05 ≤0.000 1 ≤0.000 3 乙酸（CH 3COOH） ，w/% ≤0.1 ≤0.2 ≤0.3 重金属（以Pb计），w/% ≤0.000 3 ≤0.000 3 ≤0.000 5 6　试验方法  6.1　一般规定   本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备，试验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，所用试剂均为分析纯及以上级别， 样品均按精确至0.01 g称取或0.1 mL量取，所用溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。 6.2　甲酸   将15 mL无二氧化碳的水注入具塞轻体瓶中，称量，加入1.7 g样品（约1.4 mL），再称量。两次 称量均精确至0.000 1 g。加40 mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10 g/L），用氢氧化钠标准滴定 溶液[c（NaOH）＝1.0 mol/L]滴定至溶液呈粉红色。 甲酸的质量分数（w）按式（1）计算： w=VcM m1 000100％ …………………………（ 1） 式中： V─ 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 （mL）； c─ 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； M─ 甲酸的摩尔质量，单位为克每摩尔 （g/mol）（ M=46.03 g/mol）； m─ 样品的质量，单位为克 （g）。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.3　色度   按GB/T 605的规定测定。 GB/T 15896—2024     2 6.4　与水混合试验   量取5 mL样品,置于50 mL比色管中,加15 mL水，摇匀。放置1 h，不应浑浊。 6.5　蒸发残渣   称取50 g（约41 mL）样品，按GB/T 9740的规定测定（保留此残渣，用于铁测定）。 6.6　氯化物   量取1.6 mL（2 g）样品，稀释至20 mL后，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标 准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01 mg（优级纯、分析纯）或0.02 mg（化学纯）的氯化物（Cl）标准 溶液，与样品同时同样处理。 6.7　硫酸盐   量取1.6 mL（2 g）[优级纯量取3.2 mL（4 g）]样品，加0.5 mL无水碳酸钠溶液（50 g/L），水 浴蒸干，残渣溶于15 mL水中（必要时过滤），加0.5 mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728的 规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.02 mg（优级纯、分析纯）或0.04 mg（化学纯）的硫酸盐（SO4）标 准溶液，稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。 6.8　铁  6.8.1　分光光度法（仲裁法）   6.8.1.1　依次取含0.00 mg、0.005 mg、0.010 mg、0.030 mg、0.050 mg、0.10 mg的铁（Fe）标准溶 液，分别置于50 mL容量瓶中，按GB/T 9739―2006中6.2.1的规定测定，并按GB/T 9739―2006中 6.2.2的规定绘制标准工作曲线。 6.8.1.2　将蒸发残渣测定后的残渣（6.5），加2 mL盐酸溶液（10%）溶解，在水浴上蒸干。加3滴盐 酸溶液（10%）及少量水，温热溶解残渣，稀释至50 mL。取10 mL，按GB/T 9739―2006中6.2.3的 规定测定。 6.8.2　目视比色法   将蒸发残渣测定后的残渣（6.5），加2 mL盐酸溶液（10%）溶解，在水浴上蒸干。加3滴盐酸溶 液（10%）及少量水，温热溶解残渣，稀释至50 mL。取10 mL，按GB/T 9739―2006中6.1的规定测 定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005 mg（优级纯）或0.01 mg（分析纯）或0.03 mg（化学纯）的铁 （Fe）标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。 6.9　乙酸  6.9.1　试剂、材料和仪器   按GB/T 9722―2023中第5章、第6章的规定。 6.9.2　仪器条件   检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及流量：氮气或氦气，2 mL/min。 GB/T 15896—2024     3 色谱柱：Stabilwax﹘DA（极性固定相：聚乙二醇20 M与对苯二甲酸的反应产物）毛细管柱（或能 达到同等分离效果的毛细管柱）。 柱长：30 m。 柱内径：0.32 mm。 液膜厚度：1.0 μm。 柱温度：50 ℃保持5 min，以10 ℃/min速率程序升温至140 ℃，保持5 min。 汽化室温度：180 ℃。 检测器温度：200 ℃。 进样量：1.0 μL。 6.9.3　测定方法  6.9.3.1　标准加入法（仲裁法）   称取100 g（约82 mL）样品，共4份。分别加入0 mg、100