ICS29.030 L19 中华人民共和国国家标准 GB/T11436—2012 代替GB/T11436—1989 软 磁铁氧体材料成品、半成品 化学分析方法 Chemicalanalysismethodsforproductsandsemi-finishedproducts madeofsoftferritematerials 2012-12-31发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 试剂和水 1 ………………………………………………………………………………………………… 4 锰锌铁氧体材料分析 1 …………………………………………………………………………………… 4.1 试样溶液的制备 1 …………………………………………………………………………………… 4.2 铁的测定 1 …………………………………………………………………………………………… 4.3 锰的测定 2 …………………………………………………………………………………………… 4.4 锌的测定 3 …………………………………………………………………………………………… 4.5 钙的测定 5 …………………………………………………………………………………………… 4.6 二氧化硅含量的测定 6 ……………………………………………………………………………… 5 镍锌铁氧体材料分析 7 …………………………………………………………………………………… 5.1 试样溶液的制备 7 …………………………………………………………………………………… 5.2 铁的测定 7 …………………………………………………………………………………………… 5.3 镍的测定 7 …………………………………………………………………………………………… 5.4 锌的测定 8 …………………………………………………………………………………………… 5.5 锰的测定 9 …………………………………………………………………………………………… 5.6 钴的测定 10 …………………………………………………………………………………………… 6 镍铜锌铁氧体材料分析 11 ………………………………………………………………………………… 6.1 试样溶液的制备 11 …………………………………………………………………………………… 6.2 铁的测定 11 …………………………………………………………………………………………… 6.3 镍的测定 12 …………………………………………………………………………………………… 6.4 锌的测定 12 …………………………………………………………………………………………… 6.5 锰的测定 12 …………………………………………………………………………………………… 6.6 铜的测定 12 …………………………………………………………………………………………… 7 镁(铜)锌铁氧体材料分析 13 ……………………………………………………………………………… 7.1 试样溶液的制备 13 …………………………………………………………………………………… 7.2 铁的测定 13 …………………………………………………………………………………………… 7.3 镁的测定 14 …………………………………………………………………………………………… 7.4 锌的测定 15 …………………………………………………………………………………………… 7.5 铜的测定 16 …………………………………………………………………………………………… 8 镍镁(铜)锌铁氧体材料分析 16 …………………………………………………………………………… 8.1 试样溶液的制备 16 …………………………………………………………………………………… 8.2 铁的测定 16 …………………………………………………………………………………………… 8.3 锌的测定 16 …………………………………………………………………………………………… 8.4 镁的测定 17 …………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T11436—2012 8.5 铜的测定 17 …………………………………………………………………………………………… 8.6 镍的测定 17 …………………………………………………………………………………………… 9 锰镁(铜)锌铁氧体材料分析 18 …………………………………………………………………………… 9.1 试样溶液的制备 18 …………………………………………………………………………………… 9.2 铁的测定 18 …………………………………………………………………………………………… 9.3 锰的测定 18 …………………………………………………………………………………………… 9.4 锌的测定 18 …………………………………………………………………………………………… 9.5 镁的测定 18 …………………………………………………………………………………………… 9.6 铜的测定 18 …………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 补充要求 19 ………………………………………………………………………… ⅡGB/T11436—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T11436—1989《软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法》。 本标准与GB/T11436—1989相比,主要变化如下: ———增加了“范围”和“规范性引用文件”。 ———将原标准1.3.2“……铬黑T指示剂:10%”,改为4.4.2“……铬黑T指示剂:1%”。 ———对式(6)进行了修正(见4.5.4,1989年版的4.4.4)。 ———将原标准4.5.1“……形成橙色铬离子”,改为5.6.1“……配位化合物”。 ———将各公式中元素含量的符号分别用Xi表示,对标准条款号重新进行了编排。 ———增加了镍铜锌、镁铜锌、镍镁铜锌、锰镁铜锌等材料的主成分分析。 ———增加了对材料中添加的常规杂质SiO2的成分分析。 ———删除了原标准中“铝片还原法”和“锰的测定”。 本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本标准由全国磁性元件与铁氧体材料标准化技术委员会(SAC/TC89)归口。 本标准起草单位:浙江春晖复合材料有限公司。 本标准主要起草人:陆明岳、陈俊青、韩国华、顾丽军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11436—1989。 ⅢGB/T11436—2012 软磁铁氧体材料成品、半成品 化学分析方法 1 范围 本标准规定了软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析。 本标准适用于软磁铁氧体材料中锰锌铁氧体材料、镍锌铁氧体材料、镍铜锌铁氧体材料、镁(铜)锌 铁氧体材料、镍镁(铜)锌铁氧体材料、锰镁(铜)锌铁氧体材料的化学分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 试剂和水 试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定 的水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备。 4 锰锌铁氧体材料分析 4.1 试样溶液的制备 称取试样1g(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加入盐酸(1∶1)30mL,加热使其溶解,冷 却后,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。此为溶液A。 4.2 铁的测定 4.2.1 方法提要 用氯化亚锡还原三价铁离子为二价铁离子,加入氯化高汞除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为 指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。 4.2.2 试剂和溶液 所用试剂和溶液应符合下列规定: a) 盐酸:1∶1; b) 氯化亚锡溶液:10%;称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸(ρ=1.19g/cm3,ρ为密度,以下同) 1GB/T11436—2012 中,加水稀释至100mL; c) 氯化高汞饱和溶液; d) 硫磷混酸:将15mL浓硫酸(ρ=1.84g/cm3)缓缓倒入70mL水中,冷却后加入15mL浓磷 酸(ρ=1.69g/cm3),混匀; e) 二苯胺磺酸钠指示剂:0.2%;称取0.1g二苯胺磺酸钠溶于50mL浓硫酸中,混匀; f) 重铬酸钾标准溶液:c(K2Cr2O7)=0.01mol/L。 4