ICS71.100.40 G71 中华人民共和国国家标准 GB/T11408—2013 代替GB/T11408—2003 硫 硫化促进剂 二硫化二苯骈噻唑(MBTS) Vulcanizingaccelerator—Dibenzothiazoledisulfide(MBTS) 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T11408—2003《硫化促进剂 DM》,与GB/T11408—2003相比主要技术变化 如下: ———将标准名称“硫化促进剂 DM”改为“硫化促进剂 二硫化二苯骈噻唑(MBTS)”; ———增加了CASRN(见第1章); ———增加了游离MBT的质量分数的技术要求和试验方法(见第3章和4.7); ———增加了纯度的质量分数的技术要求和试验方法(见第3章和4.8); ———删除了指标的分等分级。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口(SAC/TC35/SC12)。 本标准负责起草单位:科迈化工股份有限公司。 本标准参加起草单位:河南省开仑化工有限责任公司、山东尚舜化工有限公司、东北助剂化工有限 公司、天津市有机化工一厂、濮阳蔚林化工股份有限公司、荣成市化工总厂有限公司。 本标准主要起草人:王树华、白春梅、孙桂英。 本标准于1989年首次发布,2003年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅠGB/T11408—2013 硫化促进剂 二硫化二苯骈噻唑(MBTS) 1 范围 本标准规定了二硫化二苯骈噻唑(简称硫化促进剂MBTS)的要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输和贮存。 本标准适用于由硫化促进剂MBT以氧气、亚硝酸钠、双氧水、氯气等为氧化剂制得的硫化促进剂 MBTS。 分子式:C14H8N2S4。 结构式: 相对分子质量:332.44(按2011年国际相对原子质量)。 CASRN:120-78-5。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3 要求 硫化促进剂MBTS的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 表1 硫化促进剂MBTS的技术要求和试验方法 项目 指标 试验方法 (1)外观 灰白色至淡黄色粉末或粒状 目测 (2)初熔点/℃ ≥ 164.0 GB/T11409—2008中3.1 (3)加热减量的质量分数/% ≤ 0.40 GB/T11409—2008中3.4 (4)灰分的质量分数/% ≤ 0.50 GB/T11409—2008中3.7 (5)筛余物a(150μm)的质量分数/% ≤ 0.10 GB/T11409—2008中3.5 1GB/T11408—2013 表1(续) 项目 指标 试验方法 (6)游离MBTb的质量分数/% ≤ 1.0 本标准4.7 (7)纯度b的质量分数/%(滴定法、HPLC法)≥ 95.0 本标准4.8 a筛余物不适用于粒状产品。 b为根据用户要求检验项目。 4 试验方法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.1 一般规定 除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备,分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682—2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 4.2 外观 在自然光下目测。 4.3 初熔点的测定 按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.4 加热减量的测定 按GB/T11409—2008中3.4的规定进行,电热恒温干燥箱的温度为100℃±2℃。 4.5 灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7的规定进行,称样量约3g(精确至0.1mg),高温炉温度为750℃± 25℃。 4.6 筛余物的测定 按GB/T11409—2008中3.5的规定进行测定。 4.7 游离MBT的测定 4.7.1 试剂 4.7.1.1 甲苯[108-88-3]。 4.7.1.2 异丙醇[67-63-0]。 4.7.1.3 醋酸[64-19-7]。 4.7.1.4 醋酸钠[127-09-3]。 2GB/T11408—2013 4.7.1.5 醋酸钠[127-09-3]溶液:将60g醋酸钠溶于水,用水稀释至600mL。 4.7.1.6 醋酸盐缓冲溶液:在600mL醋酸钠溶液(4.7.1.5)中加入100mL醋酸(4.7.1.3)。 4.7.1.7 异丙醇[67-63-0]-甲苯[108-88-3]:5+3。 4.7.1.8 碘[7553-56-2]标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.1mol/L。 4.7.1.9 淀粉指示液:10g/L。 4.7.2 仪器 4.7.2.1 碘量瓶:500mL。 4.7.2.2 吸量管:5mL。 4.7.2.3 滴定管:10mL。 4.7.2.4 磁力搅拌器。 4.7.3 分析步骤 称取试样约1g,精确至0.1mg,置于500mL碘量瓶中。加入50mL异丙醇-甲苯溶液(4.7.1.7)。 搅拌下,按下列顺序加入试剂:150mL蒸馏水、10mL醋酸盐缓冲溶液(4.7.1.6),5mL淀粉指示液 (4.7.1.9)。立即用0.1mol/L的碘标准滴定溶液(4.7.1.8)滴定,至颜色从无色变成亮紫色,并保持 1min为终点,同时做空白试验。 4.7.4 结果计算 游离MBT的质量分数以ω1计,数值以%表示,按式(1)计算: ω1=(V2-V1)c1M1 1000m1×100 …………………………(1) 式中: ω1———游离MBT的质量分数,%; V2———试样消耗0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V1———空白试验消耗0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c1———0.1mol/L碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M1———游离MBT的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=167.23); m1———试样的质量,单位为克(g)。 4.7.5 允许差 2次平行测定结果的差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。 4.8 纯度的测定 4.8.1 滴定法 4.8.1.1 方法提要 在酸性介质中,硫化促进剂MBTS被碘化钾还原生成硫化促进剂MBT和碘,用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定生成的碘。 4.8.1.2 试剂 4.8.1.2.1 甲苯[108-88-3]。 4.8.1.2.2 异丙醇[67-63-0]。 3GB/T11408—2013 4.8.1.2.3 碘化钾[7681-11-0]。 4.8.1.2.4 醋酸[64-19-7]。 4.8.1.2.5 异丙醇[67-63-0]-甲苯[108-88-3]:5+3。 4.8.1.2.6 盐酸溶液:c(HCl)=2mol/L。 4.8.1.2.7 硫代硫酸钠[10102-17-7]标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 4.8.1.2.8 淀粉指示液:10g/L。 4.8.1.3 仪器 4.8.1.3.1 滴定管:50mL,分度值0.1mL。 4.8.1.3.2 碘量瓶:500mL。 4.8.1.3.3 磁力搅拌器。 4.8.1.4 分析步骤 称取试样约0.5g,精确至0.1mg,置于500mL碘量瓶中。加入50mL异丙醇-甲苯溶液 (4.8.1.2.5),搅拌下,按顺序加入50mL蒸馏水、6g碘化钾(4.8.1.2.3)、25mL盐酸溶液 (4.8.1.2.6)、25mL醋酸(4.8.1.2.4)。立即用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,临近终 点时加入5mL淀粉指示液,颜色由蓝紫色经黄色直至奶白色为终点。同时做空白试验。 4.8.1.5 结果计算 硫化促进剂MBTS纯度的质量分数以ω2计,数值以%表示,按式(2)计算: ω2=(V3-V4)c2M2 2000m2×100 …………………………(2) 式中: ω2———硫化促进剂MBTS纯度的质量分数,%; V3———试样消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V4———空白试验消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c2———0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M2———促进剂MBTS的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=332.44); m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.8.1.6 允许差 2次平行测定结果的差值不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。 4.8.2 HPLC法(仲裁法) 4.8.2.1 方法提要 试样用三氯甲烷